| 主权项 |
一种从生物质水热液化水相产物中分离提纯苯酚和2‑甲氧基苯酚的方法，其特征在于该方法通过以下具体步骤实现：（1）提供1,4‑双（氯甲基）苯DCX修饰的大孔吸附树脂时，采用Amberlite XAD‑4大孔吸附树脂，在323K条件下干燥；（2）在298K条件下，将步骤（1）中干燥的吸附树脂在DCX和1,2‑二氯乙烷的混合溶液中充分溶胀，得到混合物；（3）在冰水浴中，向步骤（2）中的混合物中加入无水四氯化锡和1,2‑二氯乙烷的混合溶液，在此温度下保持2h；（4）将步骤（3）中混合物的反应温度上升至313K，保持4h；（5）将步骤（4）中混合物的反应温度上升至333K，保持4h；（6）将步骤（5）中混合物的反应温度上升至353K，保持2h；（7）向步骤（6）中的混合物加入适量丙酮结束反应，得到经过修饰的吸附树脂；（8）将步骤（7）中得到的修饰树脂倒入水中，用盐酸水溶液和无水乙醇轮流洗涤，直至溶液澄清，取出修饰树脂干燥；（9）选择适宜内径的玻璃柱，将步骤（8）中的修饰树脂与水混合后均匀填装在玻璃柱内，制成层析柱；（10）向步骤（9）中的层析柱中加入无水乙醇，使修饰树脂充分溶胀后，用水洗涤至无乙醇残留；（11）生物质水热液化过程结束后，用100~500目铁网筛滤进行初步分离，得到水相产物；（12）将步骤（11）中得到的水相产物加入步骤（10）中的层析柱中，采用适宜的流速进行动态吸附；（13）常温下，采用适宜的流速，用不同浓度的乙醇水溶液洗脱步骤（12）中层析柱上吸附的酚类和其他物质；（14）收集步骤（13）中洗脱下的组分，能得到苯酚和2‑甲氧基苯酚纯度较高的组分；其中，步骤（2）所述的DCX与湿树脂的质量比为2:5；步骤（2）所述的DCX和1,2‑二氯乙烷的混合溶液，DCX质量与1,2‑二氯乙烷体积比为1:15；步骤（3）所述的无水四氯化锡和1,2‑二氯乙烷的混合溶液，无水四氯化锡和1,2‑二氯乙烷的体积比6:5；步骤（3）所述的无水四氯化锡和1,2‑二氯乙烷的混合溶液体积与DCX质量比为11:2；步骤（12）所述的水相产物与干树脂体积比为1:1~1:2；步骤（13）所述的洗脱流速为2.5~5mL/min；步骤（13）所述的乙醇水溶液浓度依次为40%，45%，55%；步骤（13）所述40%、45%、55%乙醇水溶液体积比为1:1:2。 |
