硫酸乙烯酯的制备方法

摘要

本发明公开了硫酸乙烯酯的制备方法，制备步骤如下：（1）取代反应：以氯化亚砜和乙二醇作为原料进行取代反应，接着利用去离子水将反应液洗涤至中性，然后静置、分层分离出亚硫酸乙烯酯；（2）氧化反应：向亚硫酸乙烯酯中加入二氯甲烷和硫酸铁溶液，接着降温至0~5℃，再滴加过碳酸钠溶液，得水相和有机相共存的反应液，将反应液静置、分层分离出水相，然后对有机相减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯粗产品；（3）精制：利用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗产品进行重结晶，得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备方法具有摩尔收率高、产品纯度高、水分含量低、酸值低、制备成本低的特点，其中：摩尔收率能达到85%以上，纯度能达到99%以上，水分含量≤60ppm，酸值≤60ppm。

主权项

硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）取代反应：以氯化亚砜和乙二醇作为反应原料进行取代反应，首先将乙二醇加入到第一反应釜中，然后常温条件下向第一反应釜中滴加氯化亚砜，滴加完毕后于30～50℃温度下保温1~2h，从而得到含亚硫酸乙烯酯的反应液，接着利用去离子水将反应液洗涤至中性，然后将反应液静置、分层分离出亚硫酸乙烯酯，然后将分离出的亚硫酸乙烯酯加入到第二反应釜中备用；（2）氧化反应：首先向第二反应釜中加入作为溶剂的二氯甲烷和作为催化剂的硫酸铁溶液，然后调节第二反应釜中溶液的pH值为7～8，接着将第二反应釜降温至0~5℃，然后向第二反应釜内滴加过碳酸钠溶液，滴加完毕后保温1~2h，得到水相和有机相共存的反应液，接着将反应液静置、分层分离出水相，得到有机相，然后对有机相进行减压蒸馏以去除二氯甲烷，从而得到硫酸乙烯酯粗产品；（3）精制：利用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗产品进行重结晶，从而得到高纯度的硫酸乙烯酯。