主权项 |
一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法,其特征在于包括下列步骤:1)一个提取樱桃酒中含氮化合物的步骤:首先准备樱桃酒酒样,先用去离子水稀释至酒精度为10%的溶液体系,然后取5mL该酒样,添加1g氯化钠、20μ L2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封,SPME条件为:将萃取头插入到顶空瓶中,并使萃取头处于样品之上2cm,恒温水浴温度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速将萃取头插入气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用仪进样口,于250℃下解吸4~6min;2)一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的樱桃酒中的含氮化合物的步骤:气相色谱条件:HP‑5MS毛细管色谱柱,其参数为:60m×0.25mm、0.25μm;手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;NPD温度:250℃;氢气流速:2.0mL/min;空气流速:60mL/min;载气He,流速30mL/min;MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围30~550amu,离子源温度230℃;传输线温度280℃;四极杆温度150℃;3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤,未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase,NIST11及标准品对比进行定性;4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤,称取一定量标准品,配制于无水乙醇中作为单标贮备液,准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒,所述的模拟酒为体积百分比为10%的乙醇溶液,配制成一系列浓度的混合标样;其中内标物质为2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪。 |