一种噻虫胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种噻虫胺的制备方法，具体步骤包括：采用1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1，3，5‑三嗪，2‑氯‑5氯甲基噻唑，碳酸钾溶解于N‑N‑二甲基甲酰胺，反应，后处理，冷却，过滤，干燥得1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪固体，再溶于甲苯，加入浓盐酸，升温回流10h，用尿素中和，分出有几层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。本发明催化剂用量少、回收率高；可以使噻虫胺转化率≥86.3％；溶剂甲苯可以回收利用；制备的噻虫胺产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

主权项

一种噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪、2‑氯‑5氯甲基噻唑、碳酸钾、N‑N‑二甲基甲酰胺、甲苯和浓盐酸反应得到噻虫胺，具体步骤如下：S1、将1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪、2‑氯‑5氯甲基噻唑和碳酸钾在N‑N‑二甲基甲酰胺溶剂中加热升温，使物料反应；S2、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪反应≤1％时停止反应；S3、反应结束后，将釜中物料冷却，过滤干燥得到1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪固体；S4、将S3中滤液减压蒸馏，分离出N‑N‑二甲基甲酰胺；S5、将1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪溶于甲苯中然后加入浓盐酸，升温回流10h；S6、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪反应≤1％时停止反应；S7、用尿素中和S6所得产物至PH＝6‑7，分出有机层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。