发明名称 锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法
摘要 锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法,它涉及电池复合负极材料的制备方法。本发明要解决现有锂离子电池中的锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料难以批量制备,且集流体无法实现单面电沉积的问题。制备方法:一、镀液的配制;二、组装阴极装置;三、阴极装置的预处理;四、复合电沉积;五、干燥和还原。本发明用于锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法。
申请公布号 CN104716313B 申请公布日期 2016.11.30
申请号 CN201510114745.5 申请日期 2015.03.16
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 张锦秋;安茂忠;杨培霞;陈苗苗
分类号 H01M4/36(2006.01)I;H01M4/38(2006.01)I;H01M4/587(2010.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法,其特征在于所述的锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料为锡/石墨烯锂离子电池复合负极材料,制备方法是按以下步骤进行:一、镀液的配制:首先将配位剂加入到水中,再依次加入锡盐、还原剂、晶粒细化剂、分散剂和氧化石墨水溶液,搅拌均匀,得到混合液,然后在温度为25℃~30℃的超声波发生器中超声1h~3h,得到镀液;所述的镀液中锡盐的浓度为20g/L~80g/L;所述的镀液中配位剂的浓度为100g/L~300g/L;所述的镀液中氧化石墨的浓度为1g/L~10g/L;所述的镀液中还原剂的浓度为3g/L~20g/L;所述的镀液中分散剂的浓度为1g/L~10g/L;所述的镀液中晶粒细化剂的浓度为0.1g/L~5g/L;二、组装阴极装置:将打好定位孔的集流体金属箔安装到阴极装置中,得到组装后的阴极装置;三、阴极装置的预处理:将组装后的阴极装置整体浸入到化学除油液中,化学除油液的温度为30℃~40℃,除油时间为5min~10min,然后依次用自来水和去离子水清洗,得到化学除油后的阴极装置,然后将化学除油后的阴极装置整体浸入到活化液中,活化液的温度为室温,活化时间为1min~3min,最后依次用自来水和去离子水清洗,得到预处理后的阴极装置;所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠及水组成;所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为5g/L~10g/L;所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为15g/L~20g/L;所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为15g/L~20g/L;所述的活化液为质量百分数为10%~20%的硫酸溶液;四、复合电沉积:以预处理后的阴极装置为阴极,以纯度为99.9%的锡板为阳极,将预处理后的阴极装置和锡板阳极浸入镀液中,采用直流电源,在电流密度为1A/dm<sup>2</sup>~5A/dm<sup>2</sup>及搅拌速度为200rpm~600rpm下,沉积1min~5min,取出阴极装置并用自来水清洗,然后将沉积后的集流体金属箔从阴极装置中取出,依次使用自来水和去离子水清洗,得到带沉积层的集流体金属箔;五、干燥和还原:将带沉积层的集流体金属箔利用冷风吹干,并在氩气气氛及温度为500℃~800℃的条件下,高温还原1h~2h,冷却后取出,得到锡/石墨烯锂离子电池复合负极材料;步骤二中所述的阴极装置由阴极导电板(1)、固定帽(6)、上边框(7)、两个侧边框(8)、底边框(9)及4个角边框(10)组成:所述的阴极导电板(1)上边缘设有极耳(2),在阴极导电板(1)的四个边缘均匀设置8个圆柱形定位柱(3);所述的阴极导电板(1)为单面覆铜树脂板;所述的极耳(2)上设有一个孔;所述的固定帽(6)为疏水橡胶制成,内径与圆柱形定位柱(3)相配合;所述的上边框(7)为疏水橡胶制成,为双层折叠结构,内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽;所述的两个侧边框(8)为疏水橡胶制成,为双层折叠结构,内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽;所述的底边框(9)为疏水橡胶制成,为双层折叠结构,内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽;所述的4个角边框(10)为疏水橡胶制成,为双层折叠结构;所述的上边框(7)上端设有极耳套(4);所述的极耳套(4)为扁平柱状橡胶套。
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