一种麻附甘制剂的鉴别方法

摘要

本发明的一种麻附甘药物制剂的鉴别方法，用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱为以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；用薄层色谱法鉴别麻黄；用薄层色谱法鉴别甘草；本发明能简便准确,专属性强，耐用性好的鉴别麻附甘药物的真伪。

主权项

一种麻附甘药物的鉴别方法，其特征在于：用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；其中高效液相色谱法是：系统适用性试验，流动相以乙腈：0.05％‑0.2％的磷酸溶液比例为18：82至25：75，其中磷酸溶液含有0.02％‑0.06％三乙胺和0.01％‑0.03％二正丁胺，检测波长为222‑242nm，理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于6000；对照品溶液的制备：取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含20‑70μg、5‑20μg、5‑20μg的混合溶液，作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.05％‑0.2％磷酸溶液稀释2‑10倍，摇匀作为对照品溶液；固相萃取柱系统适用性试验：精密量取对照品贮备液5ml，室温减压回收至干，精密加入0.1mol/L盐酸50ml使溶解，精密量取10ml，加在固相萃取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150‑200mg，容量为4‑10ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25％氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈‑浓氨试液＝90：10的混合溶液10ml洗脱，收集乙腈‑浓氨试液洗脱液，于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈‑0.1％的磷酸溶液＝20：80的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液；分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各10‑30μl，注入液相色谱仪，测定，计算系统适用性试验溶液与对照品溶液中各相应成分峰面积的比值，不得小于0.95；供试品溶液的制备：取检品，称取0.2‑2g，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理10‑50分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，以每分钟2000‑6000转离心10‑40分钟，滤过，精密量取续滤液10ml，照固相萃取柱系统适用性试验项下的方法，自“加在固相萃取柱上”起，依法操作，制备供试品溶液；鉴别：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10‑30μl，注入液相色谱仪测定，供试品色谱中呈现与苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即确定制剂中含有附子，否则制剂中不含附子。