一种采用微通道模块化反应装置制备维库溴铵中间体的方法

摘要

本发明公开了一种采用微通道模块化反应装置制备维库溴铵中间体的方法，将水与2α,3α‑环氧‑16α‑溴‑17‑酮‑5α‑雄甾烷的哌啶溶液分别泵入微通道模块化反应装置中，在微通道模块化反应装置的微反应器中控制反应温度为100～150℃、反应停留时间为30～45min；反应结束后，将反应液减压蒸馏，除去水和哌啶；残余液体用稀盐酸溶液溶解并调节pH值至2～3；然后加入二氯甲烷洗杂质，分液，取上层水相；水相用NaOH水溶液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷进行萃取；萃取后得到的有机相用无水硫酸钠干燥，并进行减压浓缩，即得维库溴铵中间体2β,16β‑二哌啶基‑3α‑羟基‑17‑酮‑5α‑雄甾烷。

主权项

一种采用微通道模块化反应装置制备维库溴铵中间体的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将水与2α,3α‑环氧‑16α‑溴‑17‑酮‑5α‑雄甾烷的哌啶溶液分别泵入微通道模块化反应装置中，在微通道模块化反应装置的微反应器中控制反应温度为100～150℃、反应停留时间为30～45min；(2)步骤(1)的反应结束后，将反应液减压蒸馏，除去水和哌啶；(3)将步骤(2)处理后的残余液体用稀盐酸溶液溶解并调节pH值至2～3；然后加入二氯甲烷洗杂质，分液，取上层水相；(4)步骤(3)得到的水相用NaOH水溶液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷进行萃取；(5)步骤(4)萃取后得到的有机相用无水硫酸钠干燥，并进行减压浓缩，即得维库溴铵中间体2β,16β‑二哌啶基‑3α‑羟基‑17‑酮‑5α‑雄甾烷；步骤(1)中，所述的微通道模块化反应装置包括第一原料储罐、第二原料储罐、微结构混合器、微结构反应器和产品收集瓶，其中，第一原料储罐与第二原料储罐分别通过管道与微结构混合器串联，微结构混合器通过管道分别与微结构反应器和产品收集瓶连接。