二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及浮选药剂合成技术领域，公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成工艺，将二硫化碳与α,β‑不饱和化合物及适量溶剂混合加入至反应容器中，二硫化碳与α,β‑不饱和化合物摩尔比为1.0～2.0:1；然后向反应容器中缓慢滴加入胺，胺与α,β‑不饱和化合物摩尔比为1.0～1.5:1，滴加速度控制在0.5～1mL/min，进行冷却并搅拌，控制反应温度不超过20℃；待滴加和放热反应结束之后，在30～60℃条件下保温并搅拌1～5h得粗品；减压蒸馏出粗品中的溶剂，即得合格的二烷基二硫代氨基甲酸酯类化合物产品。本发明所述的合成工艺具有原料易得、操作简便、反应条件温和、产率较高、化学选择性较好、可以进行工业化生产等特点。

主权项

一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤：步骤一、用旋转蒸发仪除去α ,β ‑ 不饱和化合物中的恶唑或丙烯醛或过氧化物或阻聚剂中的一种或者两种以上的物质；步骤二、在装有冷凝回流管的三口烧瓶中加入二硫化碳、经过步骤一处理后的α ,β ‑不饱和化合物和适量溶剂混合均匀，其中二硫化碳与α ,β ‑不饱和化合物的摩尔比为1.0～2.0:1；步骤三、再向三口烧瓶中缓慢滴加入仲胺，仲胺与α ,β ‑不饱和化合物的摩尔比为1.0～1.5:1；滴加速度控制在0.5～1mL/min，便滴加边搅拌，搅拌过程中采用冰水浴进行冷却，控制滴加温度不超过20℃；待滴加和放热反应结束之后，在30～60℃条件下保温并搅拌1～5h，制得二烷基二硫代氨基甲酸酯粗品；步骤四、将步骤三所制备的二烷基二硫代氨基甲酸酯粗品中的溶剂在压力为‑0.01Mpa～‑0.09Mpa时，用30℃热水升温析出，即得到合格的二烷基二硫代氨基甲酸酯产品，其分子式为：，式中R₁为C_nH_2n+1、C_nH_2n、Ar、Ar‑C_nH_2n、Ar‑C_nH_2n‑1中的一种，R₂为C_nH_2n+1、C_nH_2n、Ar、Ar‑C_nH_2n、Ar‑C_nH_2n‑1中的一种，式中n=1～8，R为α ,β ‑不饱和化合物中的一种。