一种多支化聚羧酸高效减水剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种多支化聚羧酸高效减水剂及其制备方法，属于建筑混凝土外加剂技术领域。所述的高效减水剂的制备是采用三步原子转移自由基聚合反应步骤逐级聚合得到多支化结构的AB型双嵌段共聚物。本发明减水剂具有化学结构可控、分子量可控、分子量分布较窄和工艺简单的特点，其减水率高、保坍性好，可明显改善混凝土流动性，且对泥敏感程度低。采用糊精为主要原料，成本低、无污染、可再生,用它来合成减水剂明显降低了成本且无污染。与传统梳形聚羧减水剂相比，在一定程度上能够解决聚羧酸减水剂对混凝土中泥土较敏感及因泥土存在而性能下降的问题，尤其适用于含泥量较高混凝土。

主权项

一种应用于建筑混凝土的多支化聚羧酸高效减水剂及其制备方法，其特征在于，采用原子转移自由基聚合的方法合成具有多支化结构的具有优异抗泥性能的高效聚羧酸减水剂的条件与步骤如下：（1）在50 mL的单口瓶中，加入一定量的多羟基化合物，经冰水浴冷却至0℃，通过滴液漏斗逐滴滴入适量的α‑溴代异丁酰溴，滴加完成后，升温至室温，反应16 h，反应结束，进行分离干燥后得到的产物为具有多官能团的小分子引发剂；（2）向50 mL单口瓶中分别加入步骤（1）制得的小分子引发剂、单体A、配体，搅拌溶解，在氮气保护下，完成三次冷冻一抽真空一解冻过程，加入催化剂，搅拌均匀再重复三次冷冻一抽真空一解冻过程，解冻后，升温至一定温度搅拌18 h；反应结束后，进行分离，真空条件下干燥得到聚合产物I；（3）利用步骤（2）制得的聚合产物I作为大分子引发剂继续引发原子转移自由基聚合：加入聚合产物I、单体B、配体、溶剂，搅拌溶解，在氮气保护下，完成三次冷冻一抽真空一解冻过程，加入催化剂，搅拌均匀再重复三次冷冻一抽真空一解冻，解冻后，置于85℃油浴中搅拌18 h；反应结束后，进行分离，真空条件下干燥得到聚合产物II，聚合产物II为具有多支化结构的AB型双嵌段共聚物；（4）水解反应：将步骤（3）制得的聚合产物II溶解在酸溶液中，室温下搅拌10 h，反应结束后，将反应液旋蒸浓缩，产物在无水甲醇中沉淀获得，将白色沉淀在真空条件下干燥后得到具有多支化结构的聚羧酸减水剂。