一种制备多级孔钛硅分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种制备多级孔钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水按一定比例混合均匀后，直接加入硅烷化试剂或先将混合物进行预晶化后再加入硅烷化试剂，得到含有硅烷化试剂摩尔的反应混合物；其中加入的硅烷化试剂为新型硅烷化试剂；(3)将步骤(2)得到的含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在一定条件下进行晶化，然后回收得到的晶化产物。按照本技术方案可制备出相对结晶度高、骨架缺陷少、大分子氧化性能好以及孔道结构可调的多级孔钛硅分子筛。

主权项

一种制备多级孔钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水混合均匀，得到摩尔配比为SiO₂：R：TiO₂：H₂O＝1：(0.001‑5)：(0.001‑0.1)：(5‑400)的反应混合物；其中，R代表反应混合物中结构导向剂的摩尔数；(2)在步骤(1)得到的反应混合物中直接加入硅烷化试剂或将步骤(1)得到的反应混合物在30‑90℃下预晶化0.5‑48小时后再加入硅烷化试剂，得到含有硅烷化试剂摩尔配比为SiO₂：W＝1：(0.001‑0.5)的反应混合物；其中，W代表硅烷化试剂的摩尔数，加入的硅烷化试剂为选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、1,7‑二氯辛甲基四硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、甲基三乙氧基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种以及任选的[3‑三甲氧基硅丙基]二甲基十八烷溴化铵和/或N‑苯基‑3‑氨基丙基三甲氧基硅烷；(3)将步骤(2)得到的含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在110‑230℃的温度和自生压力下晶化1‑240小时，得到晶化产物；(4)回收步骤(3)得到的晶化产物。