发明名称 芳香硝基化合物选择性加氢制备芳胺化合物的方法
摘要 本发明涉及含有易还原取代基的芳香硝基化合物选择性加氢制备芳胺化合物的方法。该方法在绿色溶剂H<sub>2</sub>O、超临界二氧化碳、乙醇、正庚烷或H<sub>2</sub>O-正庚烷中,以Pt-Sb/TiO<sub>2</sub>为催化剂,在35~140℃,催化硝基苯乙烯、硝基苯甲醛、硝基苯甲腈、卤代硝基苯等芳香硝基化合物选择性加氢,制备相应的芳胺化合物。Pt-Sb/TiO<sub>2</sub>对上述化合物的硝基加氢具有高选择性,而对乙烯基等易还原取代基的加氢呈惰性。在优化的条件下,可实现氨基苯乙烯和氨基苯甲醛的收率&gt;97%,氨基苯甲腈和卤代苯胺的收率&gt;99%,且反应过程不发生苯羟胺等有害中间体的累积。
申请公布号 CN106146232A 申请公布日期 2016.11.23
申请号 CN201510155814.7 申请日期 2015.04.03
申请人 长春工业大学 发明人 孟祥春;兰明利;种芬芬;陈颖
分类号 C07B43/04(2006.01)I;C07C211/45(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C223/06(2006.01)I;C07C221/00(2006.01)I;C07C255/58(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C211/52(2006.01)I 主分类号 C07B43/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 芳香硝基化合物选择性加氢制备芳胺化合物的方法,其特征在于,将溶剂、芳香硝基化合物、催化剂Pt‑Sb/TiO<sub>2</sub>加入反应器中,芳香硝基化合物与催化剂的质量比为(1~100):1,拧紧反应器,室温下用高纯氮气吹扫5min,排除反应器内的空气,而后将反应器加热至35~140℃,充入0.1~8MPa H<sub>2</sub>,开启搅拌,反应5~500min;所述的芳香硝基化合物为下述之一:3‑硝基苯乙烯、4‑硝基苯乙烯、4‑硝基苯甲醛及其同分异构体、4‑硝基苯甲腈及其同分异构体、2‑氯代硝基苯及其同分异构体、3‑溴代硝基苯及其同分异构体;所述的溶剂为下述之一:H<sub>2</sub>O、超临界二氧化碳(scCO<sub>2</sub>)、乙醇、正庚烷、任意比例的H<sub>2</sub>O‑正庚烷混合物;所述的催化剂为Pt‑Sb/TiO<sub>2</sub>,Pt的质量含量为0.1~2%,Sb与Pt的摩尔比为(1~32):1。
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