管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法及其装置

摘要

本发明提供了一种管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的专用装置，包括：两个带有夹套的管式反应器、两个混合器、三个贮存器、三个计量泵、一个反应釜；其中，第一混合器、第一管式反应器、第二混合器、第二管式反应器、反应釜依次通过导管连接，第一贮存器、第二贮存器各自通过设有截止阀的导管分别设置第一计量泵、第二计量泵与第一混合器连接，第三贮存器通过设有截止阀的导管设置第三计量泵与第二混合器连接，所述的反应釜入口与第二管式反应器的出口连通，所述的反应釜出口设有与后处理系统连通的设有截止阀的管路；本发明还提供了一种用所述装置制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法，本发明方法操作方便，后处理简单，产品收率好、纯度高，适合工业化。

主权项

一种用专用装置制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法，其特征在于，所述的专用装置包括：两个带有夹套的管式反应器、两个混合器、三个贮存器、三个计量泵、一个反应釜；其中，第一混合器、第一管式反应器、第二混合器、第二管式反应器、反应釜依次通过导管连接，第一贮存器、第二贮存器各自通过设有截止阀的导管分别设置第一计量泵、第二计量泵与第一混合器连接，第三贮存器通过设有截止阀的导管设置第三计量泵与第二混合器连接，所述的反应釜入口与第二管式反应器的出口连通，所述的反应釜出口设有与后处理系统连通的设有截止阀的管路；所述的制备方法为：将原料邻乙基苯胺与HCl的混合水溶液、亚硝酸钠的水溶液分别贮存于第一贮存器、第二贮存器中，并分别通过第一计量泵、第二计量泵连续输入第一混合器中，在第一混合器内混合后进入第一管式反应器，在第一管式反应器内于15～80℃进行重氮化反应，经过1～60s的停留时间，然后贮存于第三贮存器的还原剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的水溶液通过第三计量泵与第一管式反应器内的重氮化反应液同时输入第二混合器中，在第二混合器内混合后进入第二管式反应器，在第二管式反应器内于15～80℃停留0.5～5min后直接进入反应釜中，在反应釜内于70～95℃保温反应1.5～3h，再加入浓盐酸水解，水解完成后反应液经后处理，得到邻乙基苯肼盐酸盐；其中，所述原料邻乙基苯胺与HCl、亚硝酸钠在重氮化反应中的摩尔流量之比为1：2.5～3.5：1～1.15；所述原料邻乙基苯胺与还原剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的摩尔流量之比为1：2.5～5。