沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法

摘要

本发明涉及一种沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60摄氏度下抽提48小时得到抽提液；步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化；步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化；步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用10mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；步骤6、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；步骤7、完成多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析；该分析方法能够有效除去大样品量沉积物样品中的硫元素杂质和一些有机物杂质，获得基质干净的样品，有利于环境污染物的分析检测。

主权项

一种沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；然后准备铜片用作在抽提过程中除去沉积物中的硫元素，具体步骤为将铜片清洗干净后浸泡在10％盐酸溶液一小时，取出浸泡后的铜片用超纯水、丙酮、正己烷分别清洗干净；步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60摄氏度下抽提48小时得到抽提液，同时将步骤1中清洗干净的铜片添加在抽提烧瓶中用于除去样品中的硫；步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化：上样后使用正己烷和二氯甲烷的的混合液进行洗脱，完成第一次纯化；步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化：上样后使用20mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用10mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用10mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；将流出组分用气相色谱－质谱联用仪(GC‑MS)进行全扫验证；步骤6、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；步骤7、完成多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析。