发明名称 一种绿色环保的甲基锡的生产工艺
摘要 本发明涉及一种有机锡类物质的制备方法,尤其涉及一种绿色环保的甲基锡的生产工艺。它包括以下步骤:(1)锡化:将金属锡和催化剂投入反应釜内,然后通入氯甲烷在150‑170℃温度下加热混合均匀,进行卤化反应0.2‑0.4h后,再加入再分配剂并升温到235‑245℃、加压至0.5‑0.8MPa进行锡化反应1‑2小时;(2)合成:将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中,加入第二催化剂和烷烃二酸,在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时,再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9,然后升温至60‑70℃,反应3‑4小时,静止、降温、分层;(3)水洗;(4)蒸馏。本发明产品具有高透明性、耐候性、相容性和耐挥发析出性,且热稳定性好,低锡含量。
申请公布号 CN106117262A 申请公布日期 2016.11.16
申请号 CN201610468805.8 申请日期 2016.06.25
申请人 安徽升华新奥特化工有限公司 发明人 李振杰;杨立新;焦健康;宋建良
分类号 C07F7/22(2006.01)I;C08K5/58(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I 主分类号 C07F7/22(2006.01)I
代理机构 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 代理人 裴金华;汤荷芬
主权项 一种绿色环保的甲基锡的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)锡化:将金属锡和催化剂投入反应釜内,然后通入氯甲烷在150‑170℃温度下加热混合均匀,进行卤化反应0.2‑0.4h后,再加入再分配剂并升温到235‑245℃、加压至0.5‑0.8MPa进行锡化反应1‑2小时后,蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分,然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液;所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡;(2)合成:将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中,加入第二催化剂和烷烃二酸,在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时,再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9,然后升温至60‑70℃,反应3‑4小时,静止、降温、分层;所述金属锡、氯甲烷、再分配剂、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为1:(1.5‑2):(0.2‑0.5):(3‑4);(3)水洗:分出有机相水洗1‑2次;(4)蒸馏:减压蒸馏干燥后得到甲基锡混合物。
地址 242200 安徽省宣城市广德经济技术开发区