发明名称 一种吡唑醚菌酯的制备方法
摘要 本发明属于杀菌剂农药技术领域,具体涉及一种吡唑醚菌酯的制备方法。本发明吡唑醚菌酯制备采用叔丁基苯为原料,先与多聚甲醛及溴化氢溴甲基化,再进行硝化、缩合、脱叔丁基、加氢还原、甲酯化、甲基化反应,由于叔丁基定位效应及传统一溴甲基化反应方式,避免了邻硝基甲苯进行一溴化时多溴代产物的生成,大大提高了甲基一溴化程度,从而提高了邻硝基苄基溴的含量,继而提高了终产品吡唑醚菌酯的含量及收率。
申请公布号 CN106117143A 申请公布日期 2016.11.16
申请号 CN201610488574.7 申请日期 2016.06.28
申请人 青岛瀚生生物科技股份有限公司 发明人 陈会存;李树柏;单宝龙;吴本林;姜红林
分类号 C07D231/22(2006.01)I 主分类号 C07D231/22(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 耿霞
主权项 吡唑醚菌酯的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:(1)叔丁基苯与甲基化试剂及溴化氢进行溴甲基化反应,得到4‑叔丁基溴化苄;(2)4‑叔丁基溴化苄与硝酸进行硝化反应,得到2‑硝基‑4‑叔丁基溴化苄;(3)2‑硝基‑4‑叔丁基溴化苄与1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇进行缩合反应,得到[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基‑4‑叔丁基苯甲基)醚;(4)[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基‑4‑叔丁基苯甲基)醚与硫酸进行脱叔丁基反应,得到[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基苯甲基)醚;(5)[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基苯甲基)醚进行加氢还原反应得到[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑羟胺基苯甲基)醚;(6)[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑羟胺基苯甲基)醚与氯甲酸甲酯进行甲酯化反应,得到N‑[2‑[[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基]氧甲基]苯基]‑N‑羟氨基甲酸甲酯;(7)N‑[2‑[[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基]氧甲基]苯基]‑N‑羟氨基甲酸甲酯与硫酸二甲酯进行甲基化反应,得到终产品吡唑醚菌酯。
地址 266000 山东省青岛市莱西市深圳南路210号