一种三羟甲基丙烷高纯油酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种三羟甲基丙烷高纯油酸酯的制备方法，属于环保技术领域。本发明提供了一种三羟甲基丙烷高纯油酸酯的制备方法，本发明采用溶胶凝胶法制备分子筛负载硫酸/二氧化钛的固体超强酸，来催化三羟甲基丙烷和高纯油酸的酯化反应，制得可生物降解的三羟甲基丙烷高纯油酸酯，本发明制备的三羟甲基丙烷高纯油酸酯具有抗氧化、防磨损、油品灰分小润滑性好、消泡时间短，抗乳化性能好，低温性能好，降解率低、对环境污染小等优点，可广泛应用于环保技术领域。

主权项

一种三羟甲基丙烷高纯油酸酯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取1~2g分子筛加入30~50mL摩尔浓度为0.8mol/L硫酸钛溶液中，以400~500r/min搅拌15~20min，滴加质量分数为8%氨水调节pH值为7.5~8.0，在室温下陈化5~6h，减压抽滤，得白色沉淀，并用质量分数为95%乙醇溶液洗涤沉淀2~3次，将沉淀置于100~105℃干燥箱中干燥20~24h后，加入粉碎机粉碎，过100目筛，将过筛后的粉末浸泡在50~80mL摩尔浓度为0.5mol/L硫酸溶液中30~40min，过滤，将滤渣置于100~105℃干燥箱中干燥1~2h，转入管式炉中，在520~550℃下焙烧4~5h，冷却至室温，得硫酸/二氧化钛固体超强酸催化剂，备用；（2）量取50~80mL工业油酸加入反应釜中，加入1~3g单质碘，20~30mL丙烯酸甲酯，加热至180~200℃，保持温度2~3h，冷却至室温，减压蒸馏，得高纯油酸；（3）量取30~40mL上述高纯油酸，5~7g三羟甲基丙烷加入反应釜中，加热至70~80℃，待三羟甲基丙烷完全溶解，加入0.6~0.8g上述步骤（1）制备的硫酸/二氧化钛固体超强酸催化剂，保持釜内真空度为80~100kPa，反应3~4h，真空降温，过滤，向滤液中加入2~3g活性炭，在50~55℃下以300~400r/min搅拌4~5h，抽滤并减压蒸馏，得三羟甲基丙烷高纯油酸酯。