一种同时测定蛋白质粉中所含常微量金属元素的方法

摘要

本发明公开了用一种用微波消解仪对蛋白质粉进行处理，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定其所含常微量金属元素的方法。在最佳仪器工作条件下，各待测元素的相关系数在0.999141‑0.999997之间，相对标准偏差(RSD)为0.40％～4.55％，样品加标回收率在94％～105％之间。结果显示：从对人体健康而言，人体易流失的钾、钠、钙元素含量较多，铜、铁、锌、锰、镉元素含量相对较少。不同蛋白质粉中各金属元素含量存在差异。采用微波消解技术和ICP‑AES技术相结合的方法检测蛋白质粉中金属元素具有简单、快捷、环境污染小,测定结果精密度和准确度高等优点。

主权项

一种对蛋白质粉进行处理并同时测定蛋白质粉中所含常微量金属元素的方法，包括对蛋白质粉消解溶液的选择和微波消解条件优化、ICP‑OES仪器条件优化和检测结果精密度和准确度分析，其特征在于，该方法的步骤如下：(1)准确称取0.5g蛋白质粉样品，加入微波消化罐中，再向消化罐中各加入12mL浓硝酸和2mL过氧化氢，用优化的微波消解仪条件消解样品，待消化完全后，将消化液转移至烧杯中，在170℃的电热板上加热赶酸，直至溶液澄清透亮近干，转移到25mL容量瓶中，并用3％的稀硝酸定容；(2)选择Cu的最佳分析波长为324.752nm，Fe的最佳分析波长为259.939nm，Zn的最佳分析波长为213.857nm，Mn的最佳分析波长为257.610nm，Na的最佳分析波长为589.592nm，K的最佳分析波长为766.490nm，Ca的最佳分析波长为317.933nm，Mg的最佳分析波长为285.213nm，Cr的最佳分析波长为267.716nm，在ICP‑AES冷却气流量为15L/min,雾化气流量为0.8L/min,辅助气流量为0.2L/min，射频功率为1300W,进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行分析检测；(3)在消解样品溶液中加入不同检测元素的标准溶液，在同样的ICP‑AES优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在94％‑105％范围内，证明该方法准确度高，并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在0.40％‑4.55％之间，证明该方法精密度好。