发明名称 吡美莫司的纯化方法
摘要 本发明提供了一种吡美莫司异构体1含量低的纯化方法,包括步骤:将含有异构体1和异构体2的吡美莫司与溶剂A混合溶解,得到吡美莫司溶解液;过滤收集滤液;将滤液与溶剂B混合;搅拌降温直到白色结晶析出;过滤白色结晶物,去除母液;用溶剂A与溶剂B混合液洗涤白色结晶物、烘干,得到的白色粉末,即为相对于纯化前吡美莫司中吡美莫司异构体1、吡美莫司异构体2含量降低的吡美莫司。与现有技术相比,本发明技术方案降低了吡美莫司异构体1、吡美莫司异构体2含量;提高了吡美莫司的含量。
申请公布号 CN106117243A 申请公布日期 2016.11.16
申请号 CN201610471740.2 申请日期 2016.06.24
申请人 福建省微生物研究所 发明人 庄鸿;乐占线;黄楷;陈秀明;洪秀清;徐兰;张祝兰;连云阳;郑卫
分类号 C07D498/18(2006.01)I;C07H19/01(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07D498/18(2006.01)I
代理机构 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 代理人 林祥翔;吕元辉
主权项 一种吡美莫司的纯化方法,其特征在于,所述的方法包括步骤:1)将含有异构体1和异构体2的吡美莫司与溶剂A混合,加热溶解,得到吡美莫司溶解液,所述溶剂A为丙酮、乙腈、丁酮、甲醇或乙醇,得到吡美莫司溶解液;2)过滤步骤1)所得吡美莫司溶解液,收集滤液;3)向步骤2)得到的滤液中滴加溶剂B,得到混合液,所述溶剂B为正己烷、环己烷、石油醚或正庚烷;4)将混合液加热到50至65℃,搅拌3至5分钟,停止加热,继续搅拌并降温结晶,析出白色结晶物;5)过滤步骤4)中白色结晶物,去除母液;6)用溶剂A与溶剂B混合液洗涤步骤5)中的白色结晶物,烘干,得到的白色粉末,即为相对于纯化前吡美莫司中吡美莫司异构体1、吡美莫司异构体2含量降低的吡美莫司。
地址 350007 福建省福州市仓山区进步路25号