发明名称 |
一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,包括如下步骤:(1)在反应釜中加入乙腈溶剂、碳酸盐、溴催化剂、四氢吡咯、1,4‑二氯丁烷进行反应,得到氯代螺环季铵盐溶液;往氯代螺环季铵盐的乙腈溶液中加入四氟硼酸钾,反应之后进行离子交换,过滤,滤液中加入碳酸盐搅拌,过滤,减压蒸馏得到四氟硼酸螺环季铵盐粗品;(2)通过萃取、减压蒸馏、重结晶、干燥等一系列提纯方法得到高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。本发明所制备的四氟硼酸螺环季铵盐产率和纯度均较高,卤离子和水含量低,作为超级电容器电解质具有明显性能优势。 |
申请公布号 |
CN106117218A |
申请公布日期 |
2016.11.16 |
申请号 |
CN201610474376.5 |
申请日期 |
2016.06.23 |
申请人 |
东莞东阳光科研发有限公司 |
发明人 |
邹志群;余意;马姗;仲淑彬;何凤荣 |
分类号 |
C07D487/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07D487/10(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)四氟硼酸螺环季铵盐粗品的合成:在反应釜中加入乙腈溶剂、碳酸盐、溴催化剂、四氢吡咯、1,4‑二氯丁烷进行反应,得到氯代螺环季铵盐溶液;往氯代螺环季铵盐溶液中加入四氟硼酸钾,反应后进行离子交换,过滤,滤液中加碳酸盐,搅拌,过滤,减压蒸馏得到四氟硼酸螺环季铵盐粗品;(2)四氟硼酸螺环季铵盐粗品的提纯:粗品萃取,收集水相,减压蒸馏,所得固体进行两次重结晶后,干燥,得到提纯后的四氟硼酸螺环季铵盐;其中,步骤(2)中所述干燥为真空/高纯度氮气流动切换干燥。 |
地址 |
523871 广东省东莞市长安镇上沙振安路368号东阳光科技园 |