水中氯化物的富集与快速检测方法

摘要

本发明涉及一种水中氯化物的富集与快速检测方法。具体为先通过薄层层析硅胶或纤维素为载体固载Ag₂CrO₄，利用沉淀转化，使得溶液中析出的CrO₄^2‑显色，水中浓度大于20mg/L时可以直接显色鉴定，浓度更低时进一步通过显色法鉴定，检出限可达4ug/L；方法绿色、快速、可靠、操作简单。

主权项

一种水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：该方法步骤包括：(1)铬酸银的制备：将硝酸银、重铬酸钾与氢氧化钾溶液混合，沉淀完全后，过滤，用蒸馏水将沉淀洗涤至无色；避光于30‑45℃烘干，避光保存；(2)铬酸银载体的制备：称取硅胶或纤维素然后与步骤(1)制备的铬酸银混合，使得铬酸银在混合物中的质量分数为0.5～10％,然后加入去离子水使之形成糊状，糊状混合物超声搅拌2～30min混合均匀得到铬酸银载体；(3)检测试纸的制备：将步骤(2)制备的铬酸银载体均匀铺到滤纸上，使得每平方厘米滤纸上含铬酸银载体1～50mg，然后放置于35～80℃烘干，避光保存；(4)定量试剂盒配制：溶液I配制：称取0.3‑0.6g二苯碳酰二肼，溶于5‑15mL丙酮后，用去离子水稀释至30‑80mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II配制：移取15‑30mL浓硫酸，搅拌下加入至15‑30mL去离子水中，冷却后备用；(5)氯离子快速检测的定性与半定量方法：剪一块步骤(3)制备的检测试纸，用滴管滴1～2滴水样，观察检测纸颜色变化；若样品浸润部分检测纸的颜色变浅至浅黄色，则判定该水样中的氯离子含量≥20mg/L；若不变色则判定该水样中的氯离子含量≤20mg/L；(6)半定量与定量方法：方法1：剪面积固定的步骤(3)制备的检测试纸，准确移取500uL～50mL水样，超声震荡1～10min，离心后，移取3.00～10.00mL上清液直接用紫外可见分光光度计于370nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液按照相同步骤测定吸光度得到标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量；方法2：移取0.50～10.00mL方法1中离心后上清液，分别移取定量试剂盒中溶液I 200uL～5mL和溶液II 200uL～2mL，将二者加到试样中，摇匀后与标准比色卡对照，或用紫外可见分光光度计于540nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液按照相同步骤测定吸光度得到标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量。