一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法，其制备的催化剂采用稀土铈参杂的纳米二氧化钛催化剂，这种催化剂催化性能高，能够在无需红外光照射下即可实现反应的进行，所述步骤（1）亚硫酸盐和亚硫酸氢盐为亚硫酸钙、亚硫酸氢钙，这种盐来源广泛，在反应中便于去除，所述（5）中丙酮洗涤的丙酮和3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗品的比例为5:8，在该比例下，聚醚醚酮能够得到有效的清洗，同时能够保证最大程度的节约丙酮，降低生产成本。

主权项

一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法，其特征在于，其制备工艺包括：（1）亚硫酸盐、亚硫酸氢盐与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3‑丙磺酸盐，反应温度为65‑90℃，pH值为6‑6.5，反应时间为4‑12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢盐∶亚硫酸盐＝1∶1.1‑1.7∶0.1‑0.6；（2）将得到的1，3‑丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为30‑50℃，反应1‑2h，得到1,3‑丙磺酸；（3）将得到的1,3‑丙磺酸与环已胺在温度70‑90℃下，水浴反应2‑5h，即可得到3‑环已胺‑1‑丙磺酸的粗产品；（4）将3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为140‑150℃、压力为13‑266Pa条件进行脱水；（5）采用丙酮洗涤3‑7次除去环已胺，最后用蒸馏水洗涤3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗品3‑7次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3‑环已胺‑1‑丙磺酸。