一种具有核壳结构的上转换荧光纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有核壳结构的上转换荧光纳米材料的制备方法，该方法由两种稀土氧化物1、2以及氢氧化钠制备出3种溶液后经一系列反应而成，其中稀土氧化物1由Yb₂O₃、稀土激活离子氧化物(Er³⁺、Tm³⁺或Ho³⁺)以及稀土基质离子氧化物(Gd³⁺、Y³⁺、Lu³⁺、La³⁺或Yb³⁺)组成，稀土氧化物2由Yb₂O₃或稀土激活离子氧化物或稀土基质离子氧化物或者由这三种物质以任意比例混合而成。本发明将裸核直接分散于十八烯溶液中，省去了除去环己烷的步骤，使得工艺操作更加简便，在形成核壳结构过程中，裸核的分散性得到了提高，裸核生成核壳结构后其荧光强度也得到了显著的提高。该材料在太阳能电池、显示器件、激光防伪、MRI造影剂和生物医学等诸多领域具有广泛的应用价值和前景。

主权项

一种具有核壳结构的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将一定量稀土氧化物1溶于去离子水中，搅拌加热，升温过程中向溶液中滴加三氟乙酸，待固体完全溶解后得溶液1；采用同样方法将一定量稀土氧化物2和氢氧化钠配制成溶液2；另将一定量氢氧化钠溶于去离子水中，向溶液中滴加三氟乙酸，待固体完全溶解后得溶液3；(2)将溶液1蒸干得固体，向其中加入一定量的油酸和十八烯并通入保护气体，升温使固体溶解，保温反应一定时间得溶液B；采用同样方法处理溶液2、溶液3分别得到溶液C和溶液D；(3)在保护气氛条件下，将溶液D缓慢升温至反应温度，接着将溶液B以一定速率注入到溶液D中保温反应一段时间，待反应液缓慢冷却至室温后关闭保护气；(4)向步骤(3)所得反应液中加入乙醇，经沉淀、离心后得到白色样品，将白色样品分散于环己烷中，再加入乙醇进行沉淀、离心；(5)离心结束后弃去上清液，向其中加入十八烯，将混合溶液超声分散并搅拌加热，在一定温度下将溶液C以一定速率注入其中，升温至反应温度反应一段时间；(6)向步骤(5)所得反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得固体，用环己烷分散所得固体，再加入乙醇进行沉淀、离心，反复洗涤多次，最后将固体干燥即得核壳结构的上转换荧光材料。