发明名称 一种大豆油多元醇制备丙烯酸酯改性水性聚氨酯的方法
摘要 本发明涉及一种大豆油多元醇制备丙烯酸酯改性水性聚氨酯的方法,利用大豆油多元醇制备丙烯酸酯改性水性聚氨酯,具体为:由两种大豆油多元醇按不同比例混合,然后与异氰酸酯逐步加聚得到水性聚氨酯,再与丙烯酸酯单体进行接枝共聚,得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯。本发明以可再生植物油为原料,合成丙烯酸酯改性水性聚氨酯,绿色环保且可生物降解。制得的材料耐热性高,脆性较低,透明度高,抗刮能力强,光亮丰满,抗冲击性强和附着力高。
申请公布号 CN106084141A 申请公布日期 2016.11.09
申请号 CN201610492663.9 申请日期 2016.06.29
申请人 河北科技大学 发明人 刘洪杰;陆文超;邢山川;张思思;贾芳;刘少杰
分类号 C08F283/00(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08G18/75(2006.01)I;C08G18/67(2006.01)I;C08G18/36(2006.01)I;C08G18/34(2006.01)I 主分类号 C08F283/00(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 张志国
主权项 一种大豆油多元醇制备丙烯酸酯改性水性聚氨酯的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)卤化大豆油多元醇的合成:将盐酸和丙酮加入到反应容器中混合;在45℃条件下,将环氧大豆油滴加到反应容器中并搅拌;盐酸中的氢离子与环氧大豆油中的环氧基的摩尔比为2~2.5:1.3~1.7;将混合物在40℃条件下搅拌反应2~4小时;然后,加入乙酸乙酯和去离子水,分层,用碳酸氢钠溶液将有机层洗涤至pH为7~8;然后,将洗涤后的有机层用硫酸镁干燥后过滤,进行减压蒸馏除去溶剂得到黄色粘性液体卤化大豆油多元醇;(2)丙烯酸环氧大豆油AESO的合成:将一定量的环氧大豆油和阻聚剂氮氧自由基哌啶醇4‑OH‑TEMPO加入到反应容器中混合,升温,当体系温度达到95℃时,向反应容器中滴加丙烯酸和催化剂三苯基膦的混合液;滴加完后升温至120℃继续反应5~6小时;催化剂三苯基膦的用量为环氧大豆油和丙烯酸二者总质量的1.5%,阻聚剂氮氧自由基哌啶醇4‑OH‑TEMPO的用量为环氧大豆油和丙烯酸二者总质量的0.15%;将产物倒入到石油醚中沉淀,沉淀的产品烘干除掉残留的溶剂,烘干后得到丙烯酸环氧大豆油AESO;(3)水性聚氨酯的合成:将步骤(1)中得到的卤化大豆油多元醇和步骤(2)中得到的丙烯酸环氧大豆油AESO按比例混合,然后加入异弗尔酮二异氰酸酯IPDI、二羟甲基丁酸DMPA,在氮气保护下于80~100℃反应1~2小时;然后加入有机溶剂,继续反应2~4小时;反应结束后,将反应物冷却至20~40℃,加入三乙胺中和,三乙胺用量为二羟甲基丁酸DMPA摩尔数的1.2倍;然后,加入去离子水在600~1000r/min转速下剪切乳化,将得到的乳液减压蒸馏除去有机溶剂得到水性聚氨酯;(4)丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成:将十二烷基硫酸钠SDS、过硫酸钾KPS和去离子水在反应容器中混合;然后加入丙烯酸酯单体,其中SDS用量为丙烯酸酯单体质量的1%,KPS用量为丙烯酸酯单体质量的5%;将得到的混合液与步骤(3)得到的水性聚氨酯按质量比1:1混合搅拌,在N<sub>2</sub>保护下于室温条件下反应20~40分钟;然后升温至80℃继续反应4~6小时,得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯。
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