脯氨酸酯类盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种脯氨酸酯类盐酸盐的制备方法，依次包括以下步骤：1)、初始反应，依次进行以下步骤：①、将脯氨酸、溶剂、吡啶类催化剂投入容器中，再通入氯化氢气体，室温下反应生产脯氨酸盐酸盐；②、之后将醇投入容器中，继续通入氯化氢气体，在回流温度下进行反应，旋蒸反应液，重结晶冷却析出固体，用溶剂洗涤后，过滤，滤饼干燥，得脯氨酸酯类盐酸盐；滤液旋蒸，作为下一个循环的母液；2)、循环套用：将步骤①中的溶剂改成占步骤①0.5～0.7体积倍的溶剂，以步骤1)所得的母液替代步骤①中吡啶类催化剂，其余同步骤1)，进行脯氨酸酯类盐酸盐的制备，从而实现循环套用。

主权项

脯氨酸酯类盐酸盐的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、初始反应，依次进行以下步骤：①、将脯氨酸、溶剂、吡啶类催化剂投入容器中，再通入氯化氢气体，室温下反应生产脯氨酸盐酸盐，反应时间为0.5～1小时；氯化氢气体与脯氨酸的摩尔比为1:1；②、之后将醇投入容器中，继续通入氯化氢气体，在回流温度下进行反应，于共沸带水过程中滴加溶剂，从而维持反应中溶剂的量，反应2～4小时后，旋蒸反应液，重结晶冷却析出固体，用溶剂洗涤后，过滤，分别得滤液和滤饼，滤饼经干燥，得氨基酸苄酯盐酸盐；将所述滤液旋蒸至步骤①溶剂的0.5～0.7体积倍，作为下一个循环的母液；上述共沸带水过程蒸出的混合液经除水处理后在下一个步骤中作为滴加时所需溶剂使用；脯氨酸与醇的摩尔比为1:1.1～1.5；脯氨酸与步骤②中的继续通入的氯化氢气体的摩尔比为1:0.16～1:0.6；脯氨酸与吡啶类催化剂摩尔之比为15:1～10:1；2)、循环套用：将步骤①中的溶剂改成占步骤①0.5～0.7体积倍的溶剂，以步骤1)所得的母液替代步骤①中吡啶类催化剂，其余同步骤1)，进行脯氨酸酯类盐酸盐的制备，从而实现循环套用。