发明名称 一种热转印用分散染料的制备方法
摘要 本发明涉及一种热转印用分散染料的制备方法,属于染料技术领域。其包括以下步骤:(1)投料搅拌溶解;(2)升温反应;(3)萃取;(4)减压蒸馏;(5)洗涤和重结晶;(6)柱层析提纯。本发明提供了一种热转印用分散染料的制备方法,成本低,印染效果好,废水产生量小,工艺简单。
申请公布号 CN106084877A 申请公布日期 2016.11.09
申请号 CN201610456749.6 申请日期 2016.06.22
申请人 上海汇友精密化学品有限公司 发明人 贾颂今;俞伯洪;朱小兵;刘鳴莉
分类号 C09B57/00(2006.01)I 主分类号 C09B57/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种热转印用分散染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂,然后搅拌溶解;(2)升温反应,将反应釜内升温至温度为70‑130℃,保持压力为1‑1.2Mpa,同时有冷却回流管,保持回流状态,回流管内的温度保持在50‑100℃,同时保持搅拌状态,反应时间为5‑20小时;(3)萃取,反应完毕,冷却至反应釜内的温度为20‑50℃,然后加入萃取剂搅拌混合0.5‑2小时,静置10‑30分钟后,将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离;(4)减压蒸馏,将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏,蒸馏温度为100‑150℃,蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1%为止,蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用;(5)洗涤和重结晶,将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤,按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤,然后过滤,滤渣加入溶解剂在50‑80℃溶解,溶液中残余物的质量分数为40‑60%,然后冷却至5‑10℃,同时搅拌,搅拌转速为15‑30r/min,冷却速度为2‑5℃/h,然后过滤,母液返回继续重结晶;(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解,然后倒入层析柱内,采用洗脱剂进行洗脱,洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
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