应用在线固相微萃取和全二维气相色谱-四级杆质谱法检测橙汁中酮类组分的方法

摘要

本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online‑SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱‑四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

主权项

一种应用在线固相微萃取和全二维气相色谱‑四级杆质谱法检测橙汁中酮类组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品经全二维气相色谱正交分离后，由四级杆质谱进行检测；2）采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式对酮类组分定性；3）通过节卷积技术对色谱峰纯度进行判断，对于色谱重叠峰通过不同选择离子进行准确定量分析；4）全二维气相色谱条件：一维色谱柱为非极性柱DB‑1 15m×0.25mm×0.1 µm；二维色谱柱为极性柱BPX‑50 15m×0.1mm×0.1 µm；载气：He，流速1.0 mL/min；5）进样条件：进样口解析温度为250^oC，解析5 min；进样口温度为250^oC；柱温箱升温程序：初始温度为35~40 ^oC，保持1~2 min，然后以3~5 ^oC/min的升温速率升温至270~300^oC，保持5~8 min；6）调制解调器设置：调制周期为6 s；冷喷气流量为10 mL/min；热喷气温度为325^oC，热喷持续时间为350 ms；7）质谱条件：质谱检测器为四级杆质谱；离子源温度230 ^oC；接口温度280 ^oC；溶剂延迟3~4 min；采用全扫描方式，扫描范围为30 m/z‑300 m/z，扫描频率：20000 Hz。