一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法。通过在2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶、2‑二氟甲氧基溴苯和二乙胺混合溶液中，加入氯化锶粉末和苯乙腈，并在氩气保护下，进行升温、升压反应，然后降温、放出氩气，加入乙酸乙酯溶液，过滤、减压蒸馏、洗涤、重结晶，得到晶体β‑苯乙胺。该合成方法相比于背景技术中的合成方法，反应中无需通入氢气和氨气，提高了反应的安全性，收率明显提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

主权项

一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在高压反应容器中加入2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶溶液200‑260ml,2‑二氟甲氧基溴苯溶液130‑190ml,氯化锶粉末0.62mol,苯乙腈0.53mol,用氩气置换反应容器中的空气，加入二乙胺溶液600ml,升高容器压力至5.1‑6.2MPa,升高溶液温度至90‑98℃，反应4‑6h；B、降低溶液温度至5‑9℃，放出剩余的氩气，加入300‑360ml乙酸乙酯溶液，过滤，滤液减压蒸馏，收集80‑86℃的馏分，对二甲苯溶液洗涤，环己酮溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，得晶体β‑苯乙胺。