一种可荧光探测水体中三价铬并将其快速移除的磁性纳米吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种可荧光探测水体中三价铬并将其快速移除的磁性纳米吸附剂的制备方法。首先合成了一种对三价铬具有特异敏感性的罗丹明B衍生物，然后将其作为荧光探头共价接枝于磁性纳米颗粒表面，制成磁性纳米吸附剂。该吸附剂表面的罗丹明B衍生物在受到水体中三价铬离子的刺激时，其环状内酰胺打开，三价铬进一步与该衍生物中特定的N、O原子配位络合，从而产生强烈的粉红色荧光，实现对水体中三价铬离子的荧光探测；随后，在磁场作用下，被络合吸附的三价铬离子可随吸附剂的磁性分离而从水体中快速、有效移除。这种吸附剂对三价铬的荧光显色与吸附专一性强，可实现水体中三价铬离子的“探测‑治理”一体化，降低操作成本，缩短操作时间，及时避免三价铬对环境的危害。

主权项

一种可荧光探测水体中三价铬并将其快速移除的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下（其中所述原料的份数除特殊说明外，均为重量份数）：（1）表面含伯胺基团的磁性纳米颗粒的制备：将2‑8份磁性纳米颗粒分散于50‑150份溶剂中，并于室温下超声振荡10‑30分钟；然后滴加2‑4份硅烷偶联剂，同时升温至80‑120℃反应16‑25小时，获得的产物用磁铁分离并用无水乙醇反复洗涤，烘干至恒重后即得表面含伯胺基团的磁性纳米颗粒；（2）荧光探头的合成：（2.1）带伯胺基团的罗丹明B衍生物的合成：将8‑10份罗丹明B、10‑12份二胺与30‑50份溶剂混合均匀，在40‑80℃、持续搅拌下回流15‑20小时，然后将溶剂减压蒸馏，产物用10‑20份去离子水洗涤，再用10‑20份二氯甲烷萃取，该水洗、萃取过程重复3次后得到带伯胺基团的罗丹明B衍生物；（2.2）荧光探头的合成：将1‑2份带伯胺基团的罗丹明B衍生物、0.5‑1份8 ‑羟基喹啉‑2 ‑甲醛溶于40‑80份溶剂中，在40‑80℃、持续搅拌下回流6‑10小时，然后将溶剂减压蒸馏，并用甲醇/乙酸乙酯（体积比为1:10）混合溶液对产物进行洗涤，最后烘干至恒重即得到荧光探头；（3）带荧光探头的磁性纳米吸附剂的制备：将2‑4份表面含伯胺基团的磁性纳米颗粒、1‑2份荧光探头与2‑4份三乙胺均匀分散于50‑150份溶剂中，在‑20～‑10℃下滴加2‑4份草酰氯，随后在20‑45℃下反应16‑30小时，反应结束后，产物用磁铁分离并用无水乙醇反复洗涤，烘干至恒重，得到带荧光探头的磁性纳米吸附剂。