一种高收率水杨腈的合成方法

摘要

本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌；(2)开启夹套蒸汽升温，同时通入光气进行反应；(3)反应结束后，通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器；(4)将步骤(3)中的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分；(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，即得到溶剂二甲苯；(6)待步骤(4)中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。本发明工艺成熟可靠，产品品质高，原料消耗低，成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5％，杂质下降1.0％。

主权项

一种高收率水杨腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌，其中水杨酰胺：二甲苯的质量比为1:1.5‑1:2；(2)开启夹套蒸汽对反应釜进行升温，控制反应釜的温度在170‑175℃，同时通入光气进行光气化反应；(3)反应结束后，向反应釜内通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器吸收尾气；(4)将步骤3中反应后的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分；(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，即可得到循环使用的溶剂二甲苯；(6)待步骤4中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。