除钼渣中钼和钨的测定方法

摘要

本发明涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法，具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨，用定量中速滤纸过滤，钨和氢氧化铁留在沉淀中，钼进入滤液中，实现钨钼的分离，分离后采用8‑羟基喹啉重量法测定钼，硫氰酸钾比色法测定钨。本发明能使钨钼分离完全，完全消除钨钼间的相互干扰，大大提高测定的准确度；方法操作简单，容易实现。

主权项

一种除钼渣中钼和钨的测定方法，其特征是：包括如下步骤：(A)除钼渣样品处理：制备硝酸‑氯酸钾饱和溶液：加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中，直至饱和而成饱和溶液；除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛，此即为除钼渣样品；称取0.2500g除钼渣样品，置于烧杯中，加16‑20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用停止后，加热分解并蒸发至溶液剩5mL，取下，冷却至室温；(B)钨钼的分离：制备硫酸高铁铵溶液：称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中，加500mL水、10mL浓硫酸，搅拌溶解，移入容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L硝酸铵溶液：称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中，用体积比为50％的氨水调至pH9；制备浓度为200g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA于烧杯中，加50mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容100mL，摇匀；在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水，并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵，煮沸，取下，冷却至室温；在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水，煮沸至微氨味，取下，用体积比为50％的盐酸和体积比为50％的氨水调至溶液pH9，用快速定量滤纸过滤，滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接，以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后，滤液用水定容100mL，摇匀；实现了钨和钼的分离，钨与氢氧化铁一起留在沉淀中，钼则进入滤液中；(C)测定：(1)钼的测定和计算：制备醋酸‑醋酸铵缓冲溶液：称取280g分析纯醋酸铵，用水溶解后，加220mL分析纯冰醋酸，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L的8‑羟基喹啉溶液：称取30g分析纯8‑羟基喹啉于烧杯中，加118mL分析纯冰醋酸，搅拌溶解后移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；制备浓度为1g/L的甲基橙溶液：称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中，加20mL水溶解完全后，移入容量瓶中，用水定容100mL；提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液，置于烧杯中，加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液，用体积比为50％的盐酸中和至溶液颜色刚好变红，加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至溶液为120mL，煮沸，取下；在不断搅拌下，缓慢加入8‑16mL制备好的浓度为30g/L的8‑羟基喹啉溶液，在100℃温度下加热3分钟，取下，用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m₁的4^#砂芯玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗涤沉淀10次，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重，重量为m₂；采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:Mo(％)＝[(m₂‑m₁)/m₀]*0.2305*100％，其中m₁‑‑‑4#砂芯坩埚的重量，单位g，m₂‑‑‑‑4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量，单位g，m₀‑‑‑称取除钼渣样品的量,单位g；0.2305‑‑‑钼的换算因数；(2)三氧化钨的测定和计算：制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加200mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备硫氰酸钾溶液：称取500g分析纯硫氰酸钾，置于烧杯中，加500mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；测定时临时配制三氯化钛溶液：取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶中，用体积比为40％的盐酸定容1000mL，摇匀；制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液：称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的含量不小于99.99％三氧化钨置于烧杯中，加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液：移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；工作曲线绘制：提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个容量瓶中，并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL，加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备好的盐酸‑三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度，摇匀；20分钟后用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，在722型分光光度计上，于波长430nm处测其吸光度，绘制工作曲线；三氧化钨的测定和计算：将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于铁坩埚中，置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后，加4‑6g分析纯过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖1g过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态，取出，冷却至刚好凝固时，再置于预先盛有50mL水的烧杯中浸取熔块；用水洗净铁坩埚，移入容量瓶中，流水冷却至室温，再用水定容250mL，摇匀，用快速定量滤纸过滤得钨滤液；吸取5mL钨滤液置于容量瓶中，加水5mL，加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备好的盐酸‑三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度，摇匀，此为三氧化钨测定溶液，20分钟后用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，在722型分光光度计上，于波长430nm处测定三氧化钨测定溶液的吸光度；采用下面公式计算除钼渣中三氧化钨的含量：WO₃(％)＝(C*A*F/m₀)*100％，C‑‑‑三氧化钨的计算因数，A‑‑三氧化钨测定溶液的吸光度，F‑‑‑稀释倍数，100mL里分取2、5、10mL，稀释倍数分别对应为50、20、10倍；m₀‑‑‑称取除钼渣样品的量,单位g。