一种Ti‑MWW分子筛及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Ti‑MWW分子筛及其制备方法，先合成含四配位Ti的二维结构的水硅钠石，然后在水热合成条件下将其转化成三维结构MWW型Ti‑MWW分子筛；反应混合物制备过程简单，不需要引入硼源作为晶化助剂，也不需要用酸洗后处理方法脱除硼的步骤，也不需要分别进行混合成胶，简化了操作工艺，容易控制，重复性好；该方法生产流程短，成本低，有利于工业化生产和应用；该方法晶化时间短，模板剂用量可以大大降低，并且晶胞结构的缺陷少而使得具有很高的疏水性和氧化性能。合成的Ti‑MWW分子筛只含有Si和Ti结晶，含有很少量的非骨架Ti，不含有A1，具有相对结晶度高，结构缺陷少，热稳定性高，很高的疏水性和氧化性能以及纳米晶粒尺度的特点。

主权项

一种Ti‑MWW分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅酸酯、钛酸酯和丁醇混合均匀，再向其中加入NaOH和H₂O，然后在室温～120℃下充分搅拌制备成混合溶液；将所述的混合溶液在650～750℃下密闭压力容器中反应3～6h，反应完毕后产物经过滤、洗涤、干燥后得到含Ti的水硅钠石；所述的硅酸酯以SiO₂计、钛酸酯以TiO₂计、NaOH以Na₂O计，SiO₂：TiO₂：丁醇：Na₂O：H₂O的摩尔比＝1：0.01～0.05：4.0～15.0：0.015～0.15：4.5～35.0；(2)将步骤(1)中得到的水硅钠石与模板剂和H₂O混合均匀后，于反应釜中、在120～170℃下晶化2～15天，得到具有MWW骨架结构的钛硅分子筛原粉；所述的水硅钠石以SiO₂计，SiO₂：模板剂：H₂O的摩尔比＝1：0.1～1.0：2.0～8.0；(3)将步骤(2)中得到的钛硅分子筛原粉与酸水溶液按照1：5～100的重量比混合均匀制备成反应混合物，反应混合物在室温～100℃下反应0.5～24h，反应完毕后产物经过滤、洗涤、干燥后得到酸处理产物；(4)将步骤(3)得到的酸处理产物于500～600℃焙烧2～l0小时得到Ti‑MWW分子筛。