主权项 |
一种制备超低温固化树脂的方法,其特征在于,其包括以下步骤:(1)酯化:将单体原料、催化剂和阻聚剂置于装备有搅拌器、温度计、回流冷凝管和氮气入口的反应器中,然后在氮气的保护下,升温至190‑250℃,进行酯化反应,直至反应体系的酸值为20‑66mgKOH/g;(2)缩聚:将酯化后的反应体系的温度仍保持在190‑250℃,并抽真空进行真空缩聚,直至反应体系的酸值为6‑55mgKOH/g且粘度为1500‑5500mPa·s;(3)改性:将缩聚后的反应体系的温度降至170‑220℃,然后加入端基改性剂进行改性,直至反应体系的酸值为35‑60mgKOH/g且粘度为1000‑5500mPa·s;(4)复配:将改性后的反应体系的温度降至150‑190℃,然后加入抗氧剂和固化促进剂并保温混合0.5‑2小时;(5)放料:将复配后的反应体系的温度降至室温,出料即可得超低温固化树脂,其中,所述步骤(1)中所用的单体原料包含0‑5重量份乙二醇、0‑10重量份二乙二醇、0‑10重量份2‑甲基‑1,3‑丙二醇、0‑10重量份1,6‑己二醇、5‑15重量份新戊二醇、5‑20重量份1,4‑环己烷二甲醇、0‑10重量份2‑乙基‑2‑丁基‑1,3‑丙二醇、0‑3重量份丙三醇、0‑3重量份三羟甲基丙烷、0‑5重量份1,6‑己二酸、0‑15重量份对苯二甲酸、0‑15重量份间苯二甲酸、10‑40重量份1,4‑环己烷二甲酸、0‑3重量份乙二胺、0‑3重量份己二胺、0‑3重量份三乙醇胺和0‑3重量份对苯二胺,且步骤(2)中的反应体系的温度大于步骤(3)中的反应体系的温度,而步骤(3)中的反应体系的温度大于步骤(4)中的反应体系中的温度。 |