一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法

摘要

本发明具体涉及有机化合物的合成方法，为解决目前合成邻苯二胺衍生物的方法中工艺路线复杂、副产物多难以提纯、反应条件苛刻以及环境污染严重等问题，本发明提出了一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法，以偶氮苯及其衍生物为原料，经过催化剂、氧化剂、硝化剂共同作用合成邻硝基偶氮苯及其衍生物，再通过还原试剂还原为邻苯二胺及其衍生物，本发明的合成方法具有原料价廉易得、操作简便安全、合成步骤短、纯化简单，无大量废酸污染等优点。

主权项

一种邻苯二胺及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以偶氮苯及其衍生物为原料，经过催化剂、氧化剂、硝化剂共同作用合成邻硝基偶氮苯及其衍生物，再通过还原试剂还原为邻苯二胺及其衍生物，反应结构式如下所示：反应结构式中的R选自H、甲基、乙基、甲氧基、异丙基、叔丁基、苯基、腈基、硝基、或卤素中的一种，所述的具体步骤为：将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应；反应完成后，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；然后将滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；再将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应10~30小时，得到终产物邻苯二胺及其衍生物，所述的还原试剂为锌粉、甲酸在甲醇溶剂中的混合试剂，邻硝基偶氮苯在甲酸中的浓度为0.1~0.2N，锌粉与邻硝基偶氮苯及其衍生物的摩尔比为1~1.5 ：1；所述的催化剂选自醋酸钯、氯化钯、三苯基膦氯化钯、四（三苯基膦）钯、二乙腈二氯化钯中一种，催化剂与偶氮苯及其衍生物的摩尔比1：5~10；所述的氧化剂选自过硫酸钾、二醋酸碘苯、硝酸铈铵中的一种，氧化剂与偶氮苯及其衍生物的摩尔比为1~3：1；所述的硝化试剂选自亚硝酸钠，亚硝酸钾，亚硝酸银中的一种，与偶氮苯及其衍生物的摩尔比为1~3：1。