一种多壁碳纳米管薄层层析法拆分手性药物的方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米管薄层层析法拆分手性药物的方法，其通过制备在玻璃板上涂布由硅胶、碳纳米管和羧甲基纤维素钠水溶液组成的混合浆，并将制备好的薄层板浸入手性载体溶液中，对附有手性载体的薄层板进行活化，将待测手性药物吸附至薄层板上，放入层析缸中层析，并将得到的层析谱放入置有碘结晶的密闭缸内，最后溶于乙酸乙酯溶剂中，过滤分离得到目标手性药物的对映体。本方法具有选择性好，实现简便、安全的特点，是一种绿色清洁的方法，为手性拆分技术的发展开辟了新的途径。

主权项

一种碳纳米管薄层层析法拆分手性药物的方法，其特征包括以下步骤：1)称取硅胶、多壁碳纳米管加入到研钵中不断研磨，并添加羧甲基纤维素钠的水溶液调到糊状，在玻璃板上均匀涂布铺制一层薄层，从调浆到涂布结束要求在5min内完成，将铺好的薄层板阴干后，进一步放入烘箱内干燥；所述的硅胶与多壁碳纳米管的重量比为50:1～200:1，羧甲基纤维素钠的水溶液含量为0.3％～0.6％，所述的硅胶为GF254或G，所述的多壁碳纳米管为定向多壁碳纳米管、羧基化多壁碳纳米管或氨基化多壁碳纳米管中一种，所述的玻璃板涂层厚度在0.4～0.8mm之间；2)将烘干的薄层板浸入到手性载体溶液中，2min后取出，于通风橱中晾干；所述的手性载体溶液浓度为10^‑4～10^‑2mol/L，采用光学纯的L或D型单一对映体药物配制，所述的单一对映体药物为L‑酒石酸、D‑扁桃酸、D‑二苯甲酰酒石酸、L‑脯氨酰胺或L‑精氨酸中一种；3)将晾干的吸附有手性载体的薄层板置于真空干燥器中，于105℃活化1h；4)用毛细管吸取待拆分的手性药物样品，在薄层板边缘处点样，斑点直径不超过2mm；5)在层析缸中加入配好的的展开溶剂，将点好样品的薄层板小心放入层析缸中，点样一端朝下，浸入展开剂中，观察展开剂前沿上升到薄板顶端时，标示出展开剂前沿位置，用吹风机吹干；6)将展开后的层析谱置于放有碘结晶的密闭缸内，5分钟后取出，将薄板放在紫外灯下，标示出手性药物分离后的两个斑点；7)将标示出的两个斑点中间的硅胶划开并分别刮下来，分别用乙酸乙酯浸泡，然后滤掉硅胶，在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干，即得到手性药物拆分开的两个对映体。