主权项 |
一种壳核结构芴<b>‑ </b><b>三苯胺共聚物</b><b>/ </b><b>石墨烯复合纳米纤维材料的制备方法</b><b>, </b><b>其特征是:以可溶性石墨烯为核层,含甲氧基的芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物为壳层,借助套管式注射器,利用高压静电纺丝技术制备壳核结构芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物</b><b>/ </b><b>石墨烯复合纳米纤维材料,并将上述复合纳米纤维材料制成发光器件;</b><b>其制备方法步骤是:第一步:将所述的芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物溶解在溶剂中,利用静电纺丝技术制备芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物</b><b>/ </b><b>石墨烯复合纳米纤维材料:将芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物溶解在四氢呋喃或甲苯溶剂中,含量为</b><b>1.0 </b><b>~</b><b> 10.0% (wt.%) </b><b>;可溶性石墨烯的乙醇或水溶液的浓度为</b><b>0.5 </b><b>~</b><b> 6.0%(wt.%) </b><b>;第二步:借助套管式器件,利用微量注射泵控制芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物、石墨烯的流速比例为</b><b>1:0.2 </b><b>~</b><b> 1:2.0</b><b>,其中,芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物溶液作为壳层,可溶性石墨烯溶液作为核层;第三步:在</b><b>20 </b><b>~</b><b> 30 </b><b>℃条件下,利用高压静电纺丝技术,调节纺丝电压范围在</b><b>10 </b><b>~</b><b> 30 kV</b><b>,发射电极和接收电极之间的距离为</b><b>8 </b><b>~</b><b> 23 cm</b><b>,即可在接收电极上获得壳核结构芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物</b><b>/ </b><b>石墨烯复合纳米纤维材料,复合纳米纤维材料的平均直径为</b><b>150 </b><b>~</b><b> 700 nm </b><b>;纤维长度为</b><b>10 </b><b>μ</b><b>m </b><b>~</b><b> 10 cm</b><b>;</b><b>所述的含甲氧基结构的芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物的制备方法步骤包括:第一步:将</b><b>4‑ </b><b>甲氧基苯胺与</b><b>1‑ </b><b>溴</b><b>‑4‑ </b><b>碘苯按</b><b>摩尔比为</b><b>1:2.0 </b><b>~</b><b> 1:2.5 </b><b>的比例,依次加入到有机溶剂四氢呋喃或二氧六环或甲苯或二甲苯或</b><b>N,N‑ </b><b>二甲基甲酰胺中,再分别加入钯催化剂</b><b>Pd<sub>2</sub>(dba)<sub>3</sub></b><b>、</b><b>1,1'‑ </b><b>双(二苯基膦)二茂铁和叔丁醇钠,反应温度控制在</b><b>95 </b><b>~</b><b> 105 </b><b>℃,反应时间是</b><b>5 </b><b>~</b><b> 10 h</b><b>,然后通过旋转蒸发器除去大部分有机溶剂,浓缩后的产物经萃取、蒸馏后利用层析色谱柱进行分离,即得到含甲氧基结构的</b><b>N,N‑ </b><b>双</b><b>(4‑ </b><b>溴苯基</b><b>)‑4‑(4‑ </b><b>甲氧基</b><b>)</b><b>苯胺单体;第二步:将</b><b>9,9‑ </b><b>二辛基芴</b><b>‑2,7‑ </b><b>二硼酸顺(</b><b>1,3‑ </b><b>丙二醇)酯和</b><b>N,N‑ </b><b>双</b><b>(4‑ </b><b>溴苯基</b><b>)‑4‑(4‑ </b><b>甲氧基</b><b>) </b><b>苯胺单体按照摩尔比为</b><b>1:1.0 </b><b>~</b><b> 1:1.05 </b><b>的比例,依次加入到甲苯或</b><b>N,N‑ </b><b>二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中,再分别加入钯催化剂</b><b>Pd(PPh<sub>3</sub>)<sub>4</sub></b><b>以及与甲苯或</b><b>N,N‑ </b><b>二甲基甲酰胺或二甲基亚砜等体积的</b><b>2.5 </b><b>~</b><b> 3.0 mol/L </b><b>的碳酸钠溶液,在氩气或氮气保护下,加热回流</b><b>50 </b><b>~</b><b> 60 h</b><b>,然后用冰甲醇将芴</b><b>‑ </b><b>三芳胺</b><b>共聚物沉淀出来,经抽滤和干燥,利用索氏提取器对芴</b><b>‑ </b><b>三芳胺</b><b>共聚物进行纯化</b><b>45 </b><b>~</b><b> 60 h</b><b>,烘干即得到含甲氧基的芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物;</b><b>所述的芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物的数均分子量</b><b>Mn</b><b>=22,000 </b><b>~</b><b>53,000</b><b>,且含有甲氧基结构;</b><b>所述的含甲氧基结构芴</b><b>‑ </b><b>三苯胺共聚物的制备方法,所述的第一步中所述的钯催化剂</b><b>Pd<sub>2</sub>(dba)<sub>3</sub></b><b>与</b><b>4‑ </b><b>甲氧基苯胺的摩尔比为</b><b>1:80 </b><b>~</b><b>1:100 </b><b>;所述的</b><b>1,1'‑ </b><b>双(二苯基膦)二茂铁与</b><b>4‑ </b><b>甲氧基苯胺的摩尔比为</b><b>1:18 </b><b>~</b><b> 1:30 </b><b>;所述的</b><b>4‑ </b><b>甲氧基苯胺与叔丁醇钠的摩尔比为</b><b>1:2 </b><b>~</b><b> 1:4 </b><b>;所述的第二步中所述的钯催化剂</b><b>Pd(PPh<sub>3</sub>)<sub>4</sub></b><b>与</b><b>9,9‑ </b><b>二辛基芴</b><b>‑2,7‑ </b><b>二硼酸顺(</b><b>1,3‑ </b><b>丙二醇)酯的摩尔比为</b><b>1:25 </b><b>~</b><b> 1:35</b>。 |