发明名称 植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP‑AES测定方法
摘要 本发明公开植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP‑AES测定方法,所述以下步骤:标准储备溶液的制备;标准工作溶液的制备;样品处理;制备待测试样溶液和空白溶液;绘制标准工作曲线;分别测定待测试样溶液和空白溶液中的钾、钠、钙、镁含量;试样中钾、钠、钙、镁含量的计算。本发明测定方法简单快捷、效率高、测量范围广、检出限低、且检测结果准确可靠,干扰小。
申请公布号 CN106053435A 申请公布日期 2016.10.26
申请号 CN201610670076.4 申请日期 2016.08.12
申请人 广西壮族自治区分析测试研究中心 发明人 刘守廷;刘泽斌;蒋天成;李健;何京明;邓捷;徐婵
分类号 G01N21/73(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I 主分类号 G01N21/73(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种植物中钾、钠、钙、镁含量的ICP‑AES测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)标准储备溶液的制备钾标准储备溶液:称取1.9070g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钾,置于500mL烧杯中,用适量水溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中,得钾标准储备溶液;钠标准储备溶液:称取2.5420g于550℃±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,置于100mL烧杯中,用适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中,得钠标准储备溶液;钙标准储备溶液:称取0.2497g于110℃干燥至恒的工作基准试剂准碳酸钙,置于100mL烧杯中,溶解于少量盐酸中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中,得钙标准储备溶液;镁标准储备溶液:称取0.1658g于800℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镁,置于100mL烧杯中,加入浓度(1+6)的盐酸3mL,完全溶解后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中,得镁标准储备溶液;(2)标准工作溶液的制备:分别移取钾、钠、钙、镁标准溶液各0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个50mL容量瓶中,分别加入3mL盐酸,水稀释至刻度,摇匀;此系列标准溶液1mL含钾、钠、钙、镁均为0μg、2.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg;(3)样品处理:称取0.2~0.3g试样进行消解,消解完毕后,将试液转移入50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀待测;同时做空白试验;(4)标准工作曲线的确定:根据试液中待测元素的大致浓度范围,分别导入钾、钠、钙、镁标准工作溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度,以待测元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准工作曲线,工作曲线相关系数不小于0.9995;(5)标准工作曲线测定完毕后,先测定样品空白溶液,再测定试样溶液,试样溶液通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度;(6)试样中钾、钠、钙、镁的含量按式进行计算:<maths num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mo>(</mo><mi>c</mi><mo>-</mo><msub><mi>c</mi><mn>0</mn></msub><mo>)</mo><mo>&times;</mo><mi>V</mi></mrow><mi>m</mi></mfrac><mo>.</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0001077159760000011.GIF" wi="348" he="125" /></maths>式中:X—试样中钾、钠、钙、镁的含量,单位为mg/kg;c—从标准工作曲线上得到的试样溶液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度,单位为μg/mL;c<sub>0</sub>—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中钾、钠、钙、镁的溶液浓度,单位为μg/mL;V—试样溶液定容体积,单位为mL;m—试样的质量,单位为g。
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