利用氧化镍修饰处理碳纳米管制备负载型钯纳米催化剂的方法

摘要

本发明涉及一种利用氧化镍修饰处理碳纳米管制备负载型钯纳米催化剂的方法，属于催化剂制备技术领域。首先将碳纳米管分别采用丙酮、NaOH溶液浸泡，将浸泡后的碳纳米管采用NH₄F溶液搅拌，过滤干燥后使用NiCl₂溶液浸泡搅拌，之后通入氧气，加入PEG和硼氢化钠继续搅拌3~6h使NiCl₂氧化还原为氧化镍，经真空干燥后自然冷却至室温，得到经氧化镍修饰的碳纳米管；然后合成Pd纳米胶体；将经氧化镍修饰的碳纳米管和得到的Pd纳米胶体超声，连续搅拌，最后经蒸馏水清洗并真空抽滤后干燥得到负载型钯纳米催化剂。该方法普通的碳纳米管改性后，再进行一次氧化镍的修饰，碳纳米管表面的氧化镍在催化过程中与钯相互作用，提高催化活性的同时大幅提高了催化稳定性。

主权项

一种利用氧化镍修饰处理碳纳米管制备负载型钯纳米催化剂的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）碳纳米材料的功能化处理和氧化镍修饰：首先将碳纳米管分别采用丙酮、NaOH溶液浸泡，将浸泡后的碳纳米管采用1~3mol/LNH₄F溶液搅拌6h，过滤干燥后使用NiCl₂溶液浸泡搅拌12~24h，之后通入氧气，加入PEG和硼氢化钠继续搅拌3~6h使NiCl₂氧化还原为氧化镍，经真空干燥后自然冷却至室温，得到经氧化镍修饰的碳纳米管；（2）Pd纳米胶体的合成：将丙酮、聚乙二醇‑400、Na₂PdCl₄溶液混合加入稀释后得到混合溶液，丙酮用量为2~8:100ml/ml混合溶液，聚乙二醇‑400用量为8:100ml/ml混合溶液，Na₂PdCl₄溶液的浓度为3mmol/L，用量为8:100ml/ml混合溶液，然后混合溶液在312nm的紫外光下照射20～40min，得到棕褐色的粒径大小为2～7nm的Pd纳米胶体；（3）负载型钯纳米催化剂的制备：将步骤（1）经氧化镍修饰的碳纳米管和步骤（2）得到的Pd纳米胶体按照碳纳米管质量与Pd纳米胶体体积比为10.8~21.6：50~150mg/ml超声5min，连续搅拌6h，最后经蒸馏水清洗并真空抽滤后干燥得到负载型钯纳米催化剂。