发明名称 一种制备金属有机骨架材料薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种制备金属有机骨架材料薄膜的方法,属于无机‑有机杂化膜的制备技术领域。所述方法具体为:通过ZrCl<sub>4</sub>溶液和2‑氨基对苯二甲酸溶液反应制得UiO‑66‑NH<sub>2</sub>;再加入甲基丙烯酸酐,得到修饰后的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>;将修饰后的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>加入到丙烯酸酯类有机单体中,加入光引发剂,在紫外光下照射即可得到所述的金属有机骨架材料薄膜。所述方法是一种简单、快速的MOF膜加工方法,并合成了不同聚合物体系的自支撑的MOFs杂化膜,其中MOFs颗粒与聚合物体系成键且在其中均匀分散,所述方法简单、快速,原料陈本低廉,具备产业化优势。
申请公布号 CN104710559B 申请公布日期 2016.10.26
申请号 CN201510082670.7 申请日期 2015.02.15
申请人 北京理工大学 发明人 王博;张媛媛;冯霄
分类号 C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F230/04(2006.01)I;C08F2/48(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I;C07F7/00(2006.01)I 主分类号 C08F220/14(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;付雷杰
主权项 一种制备金属有机骨架材料薄膜的方法,其特征在于,所述方法步骤如下:(1)MOFs材料UiO‑66‑NH<sub>2</sub>的合成及合成后修饰:将ZrCl<sub>4</sub>溶解在N,N‑二甲基甲酰胺和盐酸的混合溶剂中,得到ZrCl<sub>4</sub>溶液;将2‑氨基对苯二甲酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,得到2‑氨基对苯二甲酸溶液;将所述ZrCl<sub>4</sub>溶液和2‑氨基对苯二甲酸溶液混合均匀,于80℃下反应12h,离心分离,用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤,得到粉末1,将粉末1在乙醇中浸泡2~4天,离心分离得到粉末2,并将粉末2在真空环境下150℃烘干,得到粉末3,即所述的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>;将粉末状的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>分散在二氯甲烷中,再加入甲基丙烯酸酐,得到混合物1,在室温下反应4天,离心分离得到粉末4,粉末4用二氯甲烷洗涤后,在真空环境下40℃烘干,得到修饰后的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>;其中,ZrCl<sub>4</sub>和2‑氨基对苯二甲酸的摩尔比为1.4:1;粉末状的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>与甲基丙烯酸酐的质量比是0.74:1,混合物1中使甲基丙烯酸酐的浓度为38mg/mL;(2)PSP膜的制备:将修饰后的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>加入到丙烯酸酯类有机单体中,超声分散,再加入光引发剂,超声分散,得到混合物,将混合物滴加在聚四氟乙烯模具中,在紫外光下照射15~30min即可得到所述的金属有机骨架材料薄膜;其中,所述修饰后的UiO‑66‑NH<sub>2</sub>与丙烯酸酯类有机单体的质量比为1:9~3:2。
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