一种果汁中26种有机酸和无机阴离子同时检测的方法

摘要

本发明公开了一种果汁中26种有机酸和无机阴离子同时检测的方法其制作方法，通过对果汁进行样品前处理，利用多级梯度‑抑制电导离子色谱法实现了果汁中18种有机酸(奎尼酸、乳酸、丙酸、甲酸、丁酸、丙酮酸、戊酸、乙酸、丙二酸、苹果酸、柠檬酸、戊二酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、顺乌头酸、反乌头酸、草酸)和8种无机阴离子(F^‑、Cl^‑、NO₃^‑、NO₂^‑、ClO₂^‑、BrO₃^‑、PO₄^3‑、CrO₄^2‑)共计26种组分同时检测分析的目标，具有样品前处理简单、快速、准确的技术优点，解决了对果汁中多类项目多种组分准确分析的技术难题，准确测定果汁中的有机酸和无机阴离子，为果汁营养价值、保鲜状态、是否掺假提供强有力的技术支持，对果汁成份检测做出重要的贡献。

主权项

一种果汁中26种有机酸和无机阴离子同时检测的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、标准储备液的配置：无机阴离子均为购自国家标物中心的F^‑、Cl^‑、NO₃^‑、NO₂^‑、ClO₂^‑、BrO₃^‑、PO₄^3‑、CrO₄^2‑的标准溶液，离子浓度均为1000mg/L，有机酸均为购买的优级纯级别的奎尼酸、乳酸、丙酸、甲酸、丁酸、丙酮酸、戊酸、乙酸、丙二酸、苹果酸、柠檬酸、戊二酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、顺乌头酸、反乌头酸、草酸的标准物质，用时根据需要称取标准物质用超纯水配成标准储备液和标准工作液；步骤二、待测样品前处理：检测前采用浓度为4.0mol/L的KOH溶液，调节pH值至中性，取10mL样品放入50mL离心管中，在10000r/min条件下高速离心15min，称取上清液样品1.00g，用超纯水定容至100mL容量瓶中，摇匀、静置10min，取10.0mL溶液，过0.22μm水相滤膜，弃去前面3mL，收集后面清液，等待检测；步骤三、离子色谱条件：离子色谱仪：DIONEX ICS‑2100；色谱柱：IonPac AS11‑HC型分离柱(250mm×4mm)，IonPac AG11‑HC型保护柱(50mm×4mm)；超纯水仪：美国Millipore；流动相：KOH梯度淋洗液；实验用水：超纯水(电阻率18.2MΩ.cm)；流速：1.00mL/min；抑制器再生模式：外加水电导抑制，电导检测器检测；柱温：30℃；进样量：50μL；步骤四、多级梯度淋洗程序为：0‑8min时，淋洗液KOH浓度为1.25mmol；8‑18min，淋洗液KOH浓度为1.25‑15.0mmol；18‑29min，淋洗液KOH浓度为15.0‑28.0mmol；29‑40min，淋洗液KOH浓度为28.0‑70.0mmol；40‑41min，淋洗液KOH浓度为70.0‑1.25mmol；41‑48min，淋洗液KOH浓度为1.25mmol；步骤五、标准溶液检测：将步骤一中所得标准储备液和标准工作液按照步骤三中离子色谱条件和步骤四中多级梯度淋洗程序进行上机检测，并计算结果；步骤六、样品检测：将步骤二中所得后面清液按照步骤三中离子色谱条件和步骤四中多级梯度淋洗程序进行上机检测，并计算结果；步骤七、结果对比：通过步骤五标准溶液所测得的结果来校正步骤六所得计算结果，从而得出所测果汁中各组分含量。