发明名称 一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法
摘要 本发明公开了一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)在石墨粉中加入浓硫酸和保护剂;(2)冰浴条件下加入强氧化剂KMnO<sub>4</sub>,搅拌反应后,加热并恒温搅拌;(3)静置冷却后,搅拌加双氧水;(4)离心洗涤去除残留物;(5)透析后干燥至恒重得氧化石墨;(6)制备氧化石墨悬浮液,加入水合肼,在水浴炉中回流反应后,抽滤、洗涤;(7)超声分散得氧化石墨烯悬浮液,冷冻干燥后得到氧化石墨烯固体粉末。本发明在制备氧化石墨烯过程中选择使用保护剂,反应条件更加温和,通过加入不同量的保护剂控制氧化石墨烯的缺陷度,使氧化石墨烯在运用领域中具有更多的选择性;同时本发明安全环保,操作简单,制备时间较短,生产效率高,具有实用性。
申请公布号 CN106044750A 申请公布日期 2016.10.26
申请号 CN201610353195.7 申请日期 2016.05.25
申请人 南京凤源新材料科技有限公司 发明人 陈照峰;沙李丽
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人 谈杰
主权项 一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将石墨粉放入三颈烧瓶中,加入98%浓H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>和保护剂;石墨与保护剂的摩尔比为:1:1.5~3.0;(2)在冰浴条件下加入氧化剂KMnO<sub>4</sub>,控制反应温度不超过10℃,搅拌反应一段时间后,将混合液升温并保持40℃~60℃下搅拌10~12h;(3)将混合液冷却至室温,倒在冰块上,边搅拌边加入浓度为25%~35%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>,直至混合液由紫黑色转变成亮黄色;(4)离心洗涤4~6次去除残留物;(5)装入透析袋透析20d~22d后干燥至恒重,得到棕色的氧化石墨;(6)取氧化石墨在去离子水中超声处理得到分散均匀的氧化石墨溶液,加入水合肼,在77~83℃水浴炉中回流反应15h~24h,抽滤、洗涤;(7)超声分散,制得稳定分散的氧化石墨烯悬浮液,冷冻干燥后得到氧化石墨烯。
地址 211100 江苏省南京市江宁区禄口街道神舟路37号禄口创智产业园C栋绝热与节能材料国际实验室