主权项 |
一种三烷基(α‑烷氧基乙烯)锡的合成方法,其特征为在氮气保护下,将脂肪醇碱金属化合物、四甲基乙二胺溶解于正己烷中,搅拌0.5~2小时,脂肪醇碱金属化合物与四甲基乙二胺的摩尔比为1:1~1:3,脂肪醇碱金属化合物与正己烷的重量体积比为1:10~1:30;冷却至‑50℃~‑30℃下,将正丁基锂的正己烷溶液缓慢滴加入上述溶液中去,滴加完毕后搅拌0.5~2小时,正丁基锂的正己烷溶液的摩尔浓度为1.6~2.5,脂肪醇碱金属化合物与正丁基锂的摩尔比为1:1~1:1.5;在该温度下,再将α‑烷氧基乙烯基醚溶解于无水四氢呋喃中,滴加入上述混合溶液中,滴加完毕后自然升温至‑10~‑20℃,搅拌0.5~2小时,然后冷却至‑78℃,α‑烷氧基乙烯基醚与无水四氢呋喃的重量体积比为1:1~1:3,脂肪醇碱金属化合物与α‑烷氧基乙烯基醚的摩尔比为1:1~1:2;将三烷基氯化锡溶解与无水四氢呋喃中,在该温度下滴加入上述混合溶液中,滴加完毕后自然升温至室温,搅拌6~12小时,三烷基氯化锡与无水四氢呋喃的重量体积比为1:1~1:3,三烷基氯化锡与脂肪醇碱金属化合物的摩尔比为1:1~1:2;TLC检测反应,反应结束后在冰浴下加饱和氯化铵水溶液淬灭反应,脂肪醇碱金属化合物和饱和氯化铵水溶液的重量体积比为1:1.5~1:5;将上述溶液过滤,滤液分液,收集有机相,水相用正己烷萃取2~3次,合并有机相,三烷基氯化锡与每次萃取用的正己烷的重量体积比为1:5~1:20;有机相再依次用水洗和饱和食盐水洗涤,三烷基氯化锡与洗涤用的水的重量体积比为1:5~1:15,三烷基氯化锡锡与饱和食盐水的重量体积比为1:5~1:15;有机相用无水硫酸钠干燥,三烷基氯化锡与无水硫酸钠的质量比为1:0.3~1:5,然后过滤浓缩干得到三烷基(‑烷氧基乙烯)锡的粗产品。 |