一种检测水产品中司帕沙星对映体的方法

摘要

本发明涉及一种检测水产品中司帕沙星对映体的方法，本发明对固相萃取条件进行了优化，使得固相萃取的时间缩短、效率变高，而高效液相色谱方法分析司帕沙星对映体的浓度精度高，速度快，操作简单、成本较低；检测方法对目标化合物的线性关系好，回收率高，相对偏差小，使用的试剂低毒，使用量少，对环境友好。

主权项

一种检测水产品中司帕沙星对映体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)用体积比90％：10％的异丙醇与正庚烷的混合物作为流动相将司帕沙星溶解并稀释配置成40‑50μg/mL的溶液，并用微孔滤膜过滤；2)取匀浆后的水产品置于离心管中，加入步骤1)配置的司帕沙星溶液，料液比为1g：120‑150mL，振荡后加入无水硫酸铜及单乙醇胺，8000‑12000rpm离心处理10‑15min，取上清液，残渣用单乙醇胺溶解并离心处理，合并上清液备用；3)在步骤2)的上清液中加入上清液体积2‑3倍的正己烷溶液，静置分层后弃正己烷层，将剩余溶液过柱萃取，萃取完成后用去离子水淋洗，负压抽干，分2‑5次洗脱，洗脱后的溶液在氮吹仪内于30‑35℃水浴中，氮气吹干，残余物用乙醇复溶，微孔纳滤，滤液备用；4)采用高效液相色谱仪对步骤3)得到的滤液进行检测；检测时选用CHIRALCEL OD‑H手性柱，该手性柱的填料为5μ硅胶表面涂布纤维素‑L‑异亮氨酸。