发明名称 |
一种协助金属增强荧光的化合物及其制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种协助金属增强荧光的化合物的制备方法,包括下述步骤:1)在含有吡啶基团的染料中原位合成银纳米粒子;2)将制备得到的银‑含有吡啶基团染料的化合物溶解在溶剂中,滴加含有卤素分子的溶液,制备得到银‑卤素分子‑含有吡啶基团染料的双卤键化合物。本发明的双卤键化合物具有可协助金属增强荧光的特性,在生物医学检测等领域有着广阔的潜在应用,而且本发明中通过引入卤键增加金属与染料之间的距离从而增强荧光。 |
申请公布号 |
CN106045905A |
申请公布日期 |
2016.10.26 |
申请号 |
CN201610405347.3 |
申请日期 |
2016.06.08 |
申请人 |
北京印刷学院 |
发明人 |
陈寅杰;于海峰;杨槐;李路海 |
分类号 |
C07D213/89(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/89(2006.01)I |
代理机构 |
北京高文律师事务所 11359 |
代理人 |
徐江华 |
主权项 |
一种协助金属增强荧光的化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)4‑氨基吡啶和苯酚在亚硝酸根存在的条件下发生重氮偶合反应,得到中间体4‑羟基苯偶氮吡啶;(2)4‑羟基苯偶氮吡啶与氯代烷烃或溴代烷烃发生醚化反应后过滤沉淀、水洗、重结晶、干燥后用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂进行柱层析生成偶氮吡啶烷氧基苯;(3)将碘或溴溶于有机溶剂中,然后滴加到步骤(2)的偶氮吡啶烷氧基苯的溶液中,搅拌,沉淀出碘键或溴键化合物;(4)在碘键或溴键化合物中原位合成银纳米粒子,得到金属‑卤素‑偶氮吡啶衍生物的双卤键化合物;所述步骤(1)中4‑羟基苯偶氮吡啶的化学式如下所示:<img file="FDA0001013084610000011.GIF" wi="1446" he="159" />所述步骤(2)中的偶氮吡啶烷氧基苯的化学式如下所示:<img file="FDA0001013084610000012.GIF" wi="1549" he="214" />其中,R为C10~C24的直链或支链烷基,X为Cl或Br;所述步骤(3)的反应过程如下所示:<img file="FDA0001013084610000021.GIF" wi="1614" he="238" />其中,X为I或者Br;按质量份数计,所述步骤(4)通过热还原法将0.5份醋酸银充分溶解在乙腈溶液中,然后将1.9份碘键或1.6份溴键化合物添加到溶解醋酸银的乙腈溶液中,超声搅拌0.5‑1h后除掉乙腈溶剂,将上述混合物在真空条件下梯度升温至110‑120℃,冷却至室温后得到金属‑卤素‑偶氮吡啶衍生物的双卤键化合物。 |
地址 |
102600 北京市大兴区兴华大街(二段)1号 |