发明名称 氢化反应用钯触媒的再生方法
摘要 本发明涉及一种氢化反应用钯触媒的再生方法,过程包括退料、芳烃洗涤、蒸汽洗涤、热水洗涤、氮气吹扫、空气钝化、塔外洗涤、重新填装、氮气干燥、活化和芳烃柔化。蒸汽通过氢化塔上部的再生蒸汽分布器喷淋到钯触媒床层。钯触媒床层包括由上向下填装的惰性球层、钢丝网、钯触媒层、支承球层和钢丝网。本发明通过在蒸汽洗涤之前增加芳烃洗涤和蒸汽洗涤之后增加热水洗涤和塔外洗涤,使吸附在钯触媒小球上杂质充分溶解和分离,同时清除钯触媒中的瓷球和触媒碎渣,改善了再生效果,提高钯触媒的再生活性。活化后的钯触媒经过芳烃柔化,使触媒的活性进一步提高,有利于优化氢化反应操作,延长钯触媒的使用寿命。
申请公布号 CN104511315B 申请公布日期 2016.10.19
申请号 CN201310448645.7 申请日期 2013.09.28
申请人 中国石油化工股份有限公司 发明人 李晓卓;谢壮志;杨玉龙;王川
分类号 B01J38/56(2006.01)I 主分类号 B01J38/56(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 李志民
主权项 一种氢化反应用钯触媒的再生方法,过程包括:⑴退料:将氢化塔(3)钯触媒床层(5)的工作液全部排入到工作液储槽,钯触媒床层保持氮气气氛,保持压力40~60Kpa;⑵芳烃洗涤:通过工作液入口(7)向氢化塔通入芳烃,以350~450t/h的流量连续循环8小时;⑶蒸汽洗涤:通过再生蒸汽分布器(2)向氢化塔通入水蒸气,同时加入除盐水,控制触媒床层温度为100~110℃;蒸汽量为每吨触媒1小时消耗1吨蒸汽,蒸汽洗涤至冷凝水清澈透明为止;⑷热水洗涤:通过工作液入口(7)向氢化塔通入80~100℃的热水,以350~450t/h的流量连续循环2小时;同时通入蒸汽,通过蒸汽流量控制钯触媒床层温度105~115℃;连续洗涤8~10次,直到洗涤水清澈透明为止;⑸氮气吹扫:停止热水洗涤,用氮气吹扫4小时;⑹空气钝化:通过氢气入口(4)通入空气进行钝化,空气流量控制在50~200Nm<sup>3</sup>/h,时间为8小时;⑺塔外洗涤:卸出钯触媒至洗涤槽,加满除盐水升温至80~90℃,恒温12小时,恒温时经常翻动钯触媒;然后用除盐水冲洗、过滤、晾干;⑻重新填装:将晒干的钯触媒进行筛分,去除惰性瓷球和触媒碎渣后将钯触媒小球填装到氢化塔的钯触媒床层(5);⑼氮气干燥:由氮气入口(1)通入氮气,氮气温度为110℃,通氮气时间为24小时;⑽活化:向氢化塔通入氢气对钯触媒进行活化,活化温度为40~50℃,活化时间为8小时;⑾芳烃柔化:通过工作液入口(7)向氢化塔通入芳烃,使芳烃液漫过触媒床层,浸泡4~5小时。
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