一种发暖白光的铕-铽聚合物荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉的制备方法，是针对发暖白光的发光材料制备难的情况，采用铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈为原料，经配置溶液、超声分散、合成铕‑铽聚合物，经二甲基亚砜洗涤、真空冷冻干燥，制成发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物纯度好，达99.3％，粉体颗粒直径≤100nm，色坐标为X＝0.34，Y＝0.31，发暖白光，是先进的发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉的制备方法。

主权项

一种发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铕配合物、铽配合物、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁氰、二甲基亚砜、无水甲醇、无水乙醇、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配制铕配合物+铽配合物+甲基丙烯酸甲酯+二甲基亚砜混合溶液称取铕配合物4.431g±0.0001g、铽配合物5.532g±0.0001g，量取二甲基亚砜50mL±0.0001mL、甲基丙烯酸甲酯18mL±0.0001mL；加入烧杯中，将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间30min，使其溶解，成透明混合溶液；(3)配制偶氮二异丁腈乙醇溶液称取偶氮二异丁腈0.074g±0.0001g，量取无水乙醇2mL±0.0001mL；加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成偶氮二异丁腈乙醇溶液；将偶氮二异丁腈乙醇溶液加入到透明混合溶液中，继续在超声波分散仪中分散10min，成透明混合溶液；(4)合成铕‑铽聚合物铕‑铽聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、输氮气、水循环冷凝状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，并固定；四口烧瓶上部从左至右依次插入氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；②将配置的并经超声分散的透明混合溶液加入四口烧瓶中；③开启电加热器，加热水浴水及四口烧瓶内的透明混合溶液，加热温度72℃±1℃，加热时间12h；开启氮气瓶，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速率20cm³/min，通氮除氧1h后，关闭氮气瓶，停止通氮气；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启搅拌器，搅拌四口烧瓶内的透明混合溶液；④四口烧瓶内的透明混合溶液在加热、搅拌、输氮气过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：铕‑铽聚合物，聚合度n＝18000；反应后，关闭电加热器，停止水循环冷凝，四口烧瓶内的透明混合溶液随四口烧瓶冷却至25℃；冷却后，成铕‑铽聚合物溶液；⑤沉淀，将铕‑铽聚合物溶液置于烧杯中，加入无水甲醇200mL，搅拌5min，然后静止沉淀，出现絮团状的沉淀物，成沉淀液；⑥抽滤，将沉淀液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；(5)二甲基亚砜洗涤、抽滤将滤饼置于烧杯中，用剪刀将滤饼剪碎，加入二甲基亚砜100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；洗涤抽滤重复进行5次；(6)真空冷冻干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中，干燥温度‑80℃，真空度6Pa，干燥时间12h，干燥后得白色粉末，即：铕‑铽聚合物荧光粉；(7)检测、分析、表征对制备的铕‑铽聚合物荧光粉的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能和色坐标进行检测、分析和表征；用X射线衍射仪进行衍射强度分析；用荧光光谱仪进行荧光激发、发射光谱分析；用扫描电镜进行产物形貌分析；结论：铕‑铽聚合物荧光粉为白色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，发暖白光，产物纯度99.3％，色坐标：X＝0.34，Y＝0.31；(8)产物储存对制备的发暖白光的铕‑铽聚合物荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。