一种植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定方法

摘要

本发明提供一套超高效液相色谱‑电喷雾串联质谱仪对植物干花和干叶中金丝桃苷的含量进行分离测定，灵敏度高、准确性好、样品前处理简捷、省时省力。该方法的建立对植物干花和干叶中黄酮类化合物的分离鉴定及中药材质质量控制具有一定的指导意义。

主权项

一种植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定方法，其特征在于：包括下列步骤：a.将植物烘干或晒干，制成干叶或干花，碾成粉末后过40目筛；b.分别准确称取植物干叶或干花粉末两份平行试料各1.00g，加入10mL乙腈水溶液(80:20,v/v)于50mL离心管中，35KHZ超声提取30分钟，10000r/min离心5min，上清液转入另一个50mL离心管中，残渣再加入10mL乙腈水溶液(80:20,v/v)，重复提取一次，合并上清液，提取液于60℃下氮气吹干，用10％甲醇水溶液(10:90,v/v)定容至1.00mL，经0.22nm孔径滤膜过滤后，供超高效液相色谱‑电喷雾串联质谱仪测定；c.测定(1)液相色谱条件色谱柱：Eclipse Plus C18(RRHD 1.8μm，2.1×100mm)流动相：A：纯水，B甲醇流速：0.25mL/min洗脱梯度：0‑0.5min保持10％B,0.5‑5min 10％B线性变化至90％B，5‑5.8min保持90％B，5.8‑6min 90％B线性变化至10％B，6‑8min保持10％B；进样量：5μL(2)质谱条件电离模式：电喷雾电离正离子模式(ESI^‑)；检测方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：3 000V；离子源温度：300℃；干燥气温度：300℃；干燥气流量：4L/min；雾化气压力：40psi；鞘气温度：350℃；鞘气流量：11L/min；d.数据分析和处理。