菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法

摘要

本发明涉及一种以菱镁矿为原料制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，具体地说是将菱镁矿进行煅烧，煅烧生成的各成分活性不一的氧化镁粉，氧化镁粉配成一定浓度的溶液搅拌后加入酸化搅拌磨中进行研磨酸化，通过控制氧化镁粉与盐酸的用量及酸化反应条件，实现了氧化镁粉的净化除杂，通过控制水合氢氧化镁前驱物氧化镁的活性和粒度以及水合条件，制备出了片状纳米氢氧化镁。本发明中的盐酸、水以及添加剂可循环利用，环境友好，成本低。此工艺可以盘活现有的菱镁矿资源，实现资源的高附加值加工利用。

主权项

一种菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，该方法按如下步骤进行：（1）菱镁矿煅烧水溶：菱镁矿破碎至9mm以下，破碎后将菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为630℃，煅烧时间为3小时，将煅烧后的氧化镁粉加入搅拌槽中，往搅拌槽中加入一定量的水，将氧化镁粉配成质量百分浓度为60%的浆液，搅拌0.3分钟；（2）氧化镁粉浆液研磨酸化：将搅拌后的氧化镁粉浆液转移到酸化搅拌磨中进行研磨，研磨2分钟后，往酸化搅拌磨中加入盐酸，对氧化镁粉进行酸化，酸化时间为1分钟，氧化镁粉浆液从底端加入酸化搅拌磨中，盐酸从中间加入酸化搅拌磨中，酸化后的浆液从酸化搅拌磨的上端排出，研磨和酸化不合格的氧化镁粉颗粒因重力落入酸化搅拌磨的研磨区再进行研磨酸化处理，实现边研磨边酸化；（3）氧化镁粉浆液酸化除杂：在酸化过程中，往酸化搅拌磨中加入盐酸的质量百分浓度为20%~23%，酸化时氧化镁粉的质量与加入盐酸的容积比为1g：5.0 ml~1g：5.8ml，酸化后的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，酸化过程中氧化镁粉过量，使铁、锰、钙杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中；（4）活性氧化镁的制备：滤液经真空结晶得到六水氯化镁晶体，其中真空度为0.05Mpa ~0.1Mpa，结晶温度为75℃~90℃，结晶时间为5小时~6小时，然后对六水氯化镁晶体进行低温煅烧，煅烧温度为470℃~490℃，煅烧时间为1小时~1.5小时，煅烧后得到活性氧化镁、氯化氢气体以及水蒸气；（5）滤渣循环酸化：将滤渣返回搅拌槽中重新进行研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值，也就是循环负荷达到100%~120%时，终止循环，排出的滤渣加入盐酸再进行酸化，酸化的pH值控制在5~6，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液与步骤（4）中的滤液一起进行真空结晶；（6）片状单分散纳米氢氧化镁的制备：将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入水合反应乳化槽进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1mg/L ~2mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为30:1~40:1，水合反应温度为75℃~85℃，水合反应搅拌速度为3000 r/min ~4000r/min，水合反应2小时后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。