一种4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-氧基乙酸乙酯吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶的制备方法，属于精细化工技术领域。所述方法包括羟基化、母液萃取、缩合步骤，通过将羟基化后母液进行再萃取后，将溶剂及母液中的4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钾/酚钠用于下一缩合步骤，可大大提高产品得率，且本发明制备4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶的工艺路线短，原料利用率高，成本低，适合工业化生产。

主权项

一种4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A.羟基化将4‑氨基‑3,5‑二氯‑2,6‑二氟吡啶与碱金属氢氧化物水溶液加热回流；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾；待反应完全后，冷却，然后离心分离得到母液和固态4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钾或4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钠；B.母液萃取将步骤A得到的母液浓缩后析出固体，然后向固体中加入N‑甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，离心分离，收集萃取液备用；C.缩合将步骤A中的4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钾或4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钠和步骤B得到的萃取液投入反应器中，减压蒸馏后，投入氯乙酸乙酯缩合后制得4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶。