一种测定帕利哌酮原料中有关物质的方法

摘要

本发明公开了一种测定帕利哌酮原料中有关物质的方法，它包括如下步骤：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基键合硅胶，流动相A为0.1mol/l甲酸铵缓冲液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇：正丙醇=1:1，柱温为30℃～36℃，检测波长为270nm～280nm。杂质A的线性范围为0.38~5.25μg/ml，杂质B的线性范围为0.38~5.25μg/ml，杂质C的线性范围为0.38~5.25μg/ml，杂质D的线性范围为0.38~5.25μg/ml，杂质E的线性范围为0.38~5.25μg/ml，帕利哌酮的线性范围为0.38~28.92μg/ml。本发明应用高效液相色谱法测定帕利哌酮原料药中有关物质，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过检测帕利哌酮原料药中杂质的含量，能够更好控制帕利哌酮原料的质量。

主权项

高效液相色谱测定帕利哌酮原料药中有关物质的方法，其特征在于，它包括如下步骤：a）系统测试液的制备：称取杂质A对照品、杂质B对照品、杂质C对照品、杂质D对照品、杂质E对照品适量，置量瓶中，另称取帕利哌酮对照品适量，加甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含杂质A 3.75μg、杂质B 3.75μg、杂质C 3.75μg、杂质D 3.75μg、杂质E 3.75μg、帕利哌酮25μg的混合溶液，作为系统测试液；b）对照品溶液制备：精密称取帕利哌酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并用稀释液稀释制成每1mL约含25µg的溶液即得；c）供试品溶液制备：精密称取本品适量置容量瓶中加甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含帕利哌酮2.5mg的溶液，作为供试品溶液；d）空白溶液的制备：甲醇；e）测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基键合硅胶，流动相A为0.1mol/l甲酸铵缓冲液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇：正丙醇=1:1，柱温为30℃～36℃，检测波长为270nm～280nm，吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各10µl注入液相色谱仪，记录色谱图；f）计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以帕利哌酮计达到2000以上；g）高效液相色谱法测定帕利哌酮原料药中有关物质的方法，所述流动相A为0.1mol/l甲酸铵缓冲液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇：正丙醇=1:1，其运行的比例变化为过程见表1梯度表；每克帕利哌酮原料中，单个杂质量不得超过2mg，杂质总量不得超过5mg；。