检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法

摘要

本发明提供了一种稳定性好、灵敏度高的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)溶剂的配制；(3)前处理提取过程；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱-串联质谱仪测定。本发明的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留，经分散型固相萃取N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后，利用液相色谱-串联质谱的强选择性和抗干扰能力的特性，测定其残留量。使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取效率高，提取的基质干扰少；使用PSA填料作为吸附剂，可以去除提取的有机酸，色素等干扰物质，达到净化目的。

主权项

一种检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制：准确称取10mg氯虫本甲酰胺标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液，置于‑18℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的1mg/mL氯虫苯甲酰胺标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成质量浓度为10μg/mL中间浓度标准溶液，置于4℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的10μg/mL氯虫苯甲酰胺中间浓度标准溶液，分别用甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)逐级稀释到浓度为2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL的标准工作溶液，现用现配；(2)溶剂的配制：乙酸乙酯∶丙酮(V/V 7∶3)溶剂：量取700mL乙酸乙酯和300mL丙酮，混合均匀；甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)：量取300mL甲醇和700mL水，混合均匀；(3)前处理提取过程：称取10.00g试样(精确到0.05g)置于具塞塑料离心管中，加入乙酸乙酯：丙酮(v/v 7∶3)20mL，超声10min，加入3g氯化钠混匀，4000r/min离心10min，取上层清液加入0.1g PSA粉末涡旋，静置待PSA粉末沉淀后取2mL上层清液，于45℃水浴旋转蒸发或氮吹至干，准确加入1.00mL甲醇与水混和溶液(V/V 3∶7)溶解后，过0.22μm的有机滤膜到进样瓶中，供仪器分析；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱‑串联质谱仪测定。